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摘要:本文件规定了渔业环境中除草剂农药多组分残留量的气相色谱-质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、样品采集与处理、测定步骤、结果计算与表示、精密度和质量控制。本文件适用于渔业环境中水体和沉积物中多种除草剂农药残留量的测定。
Title:Determination of Multi-residues of Herbicides in Fishery Environment by Gas Chromatography-Mass Spectrometry
中国标准分类号:B51
国际标准分类号:67.040
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拓展解读
DB35/T 1656-2017是福建省地方标准,规定了渔业环境中多种除草剂农药残留检测的方法。以下是对该标准中几个关键条文的详细解读:
1. 适用范围:本标准适用于渔业水体及沉积物中24种除草剂农药多组分残留量的测定。这表明标准涵盖了广泛的除草剂种类,包括氯磺隆、甲嘧磺隆等磺酰脲类除草剂,以及草甘膦等非选择性除草剂。
2. 样品采集与处理:
- 采样点设置:应在不同深度和位置采集样本,确保代表性。
- 样品保存:采集后的样品需立即冷冻保存,并在特定时间内完成分析。
- 前处理步骤:包括固相萃取、浓缩、衍生化等过程,目的是去除干扰物质并提高检测灵敏度。
3. 仪器条件:
- 使用配备电子轰击离子源(EI)的气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),设定合适的进样口温度、柱温程序及质谱扫描模式。
- 特别强调了优化参数如载气流速、传输线温度等以获得最佳分离效果。
4. 定量方法:采用外标法定量,即通过已知浓度的标准品溶液绘制校准曲线来确定目标化合物的含量。要求至少使用五个不同浓度水平的标准品建立线性关系,相关系数R²应大于0.99。
5. 结果表示与评价:最终结果应保留两位有效数字或小数点后一位,并按照GB/T 8170的规定修约。同时,还需考虑方法检出限(MDL)和定量限(MQL),确保测量值高于这些限值才能报告。
6. 质量控制措施:
- 每批样品需包含空白对照、基质匹配标准曲线及重复性测试。
- 对于超过允许误差范围的数据需重新分析直至符合要求。
以上内容为核心技术要点,实际操作时还需结合具体实验环境调整细节。希望对你有所帮助!