DB35T 1657-2017 养殖水体中丁香酚的测定 气相 色谱-质谱法

DB35/T 1657-2017标准规定了养殖水体中丁香酚含量测定的气相色谱-质谱联用方法。以下是对该标准重要条文的解读：

1. 方法原理：本方法利用丁香酚具有特定保留时间和特征离子峰的特点，通过气相色谱分离后，采用质谱检测器进行定性和定量分析。

2. 试剂和材料：所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。标准品要求纯度≥99%，溶剂需为色谱纯。

3. 仪器设备：应使用配备电子轰击源(EI)的气相色谱-质谱联用仪，色谱柱为非极性毛细管柱。

4. 样品采集与保存：采样时避免阳光直射，样品应在4℃下避光保存，不得超过24小时。

5. 样品前处理：取500mL水样加入内标物，经固相萃取柱净化，浓缩至近干，用甲醇定容至1.0mL。

6. 色谱条件：柱温初始温度50℃保持1min，以10℃/min升至250℃保持2min，载气为高纯氦气，流速1.0mL/min。

7. 质谱条件：电离方式EI，离子源温度230℃，接口温度250℃，扫描方式选择离子监测(SIM)，监测离子m/z 154、166。

8. 定量测定：以外标法定量，标准曲线相关系数r≥0.995，样品测定结果应取两次平行测定值的算术平均值。

9. 结果计算：按公式X=(A/Ai)×(Ci×V/m)计算，其中A为样品峰面积，Ai为内标峰面积，Ci为标准溶液浓度，V为水样体积，m为水样质量。

10. 方法检出限：本方法对丁香酚的检出限为0.02mg/L，定量限为0.05mg/L。

以上是该标准的关键技术要点，严格按照这些要求操作可以确保测定结果的准确性和可靠性。