THBIQA 0002.7-2024 食品中非法添加药物西布曲明的快速检测 拉曼光谱法

THBIQA 0002.7-2024《食品中非法添加药物西布曲明的快速检测 拉曼光谱法》是食品安全领域的一项重要标准。本文将聚焦于该标准中新旧版本在样品前处理步骤上的变化，并详细解析其应用方法。

样品前处理步骤的变化

相较于旧版标准，新版THBIQA 0002.7-2024对样品前处理部分进行了优化调整，主要体现在以下几个方面：

1. 提取溶剂的选择：旧版标准推荐使用乙腈作为唯一提取溶剂，而新版标准增加了正己烷作为可选溶剂之一。这一改变主要是基于实验验证结果表明，在某些情况下，加入正己烷能够更有效地去除脂肪和其他脂溶性干扰物，从而提高检测灵敏度和准确性。

2. 净化柱类型更新：新版标准引入了新型混合模式固相萃取柱（如C18/PSA），相比传统单一功能柱，它能更好地保留目标化合物同时有效除去杂质。具体操作时需先用甲醇活化净化柱，然后依次加入含西布曲明的样品溶液以及正己烷洗脱目标物。

3. 浓缩方式改进：由原来的氮吹浓缩改为真空离心浓缩技术。此方法不仅减少了样品损失风险，还能更快地完成浓缩过程，确保后续拉曼光谱分析的质量。

应用方法详解

为了更好地理解上述变化带来的影响及其实际应用效果，下面以某肉类制品为例说明如何按照新版标准执行样品前处理流程：

# 材料准备

- 标准品：西布曲明纯品。

- 实验器材：高效液相色谱仪、拉曼光谱仪、混合模式固相萃取装置等。

- 化学试剂：乙腈、正己烷、甲醇等均为分析纯级别。

# 具体步骤

1. 样品制备

- 取适量待测肉样（约5g），剪碎后置于50ml离心管内。

2. 初步提取

- 向离心管中加入20ml乙腈和10ml正己烷混合液，振荡3分钟。

- 静置10分钟后取上层清液备用。

3. 固相萃取净化

- 将上述提取液通过预先用5ml甲醇活化的C18/PSA柱。

- 再次加入10ml乙腈冲洗柱子，收集流出液。

- 最后用5ml正己烷洗脱目标成分，收集洗脱液。

4. 浓缩与定容

- 使用真空离心浓缩仪将洗脱液浓缩至近干状态。

- 定容至1ml，供后续拉曼光谱测定使用。

5. 拉曼光谱测定

- 调整仪器参数，扫描浓度适当的标准溶液及样品溶液，记录拉曼光谱图。

- 对比特征峰位置及强度判断是否存在西布曲明残留。

通过以上改进后的前处理流程，可以显著提升检测效率与精度，为食品安全监管提供强有力的技术支持。这不仅体现了标准制定者对于技术创新的关注，也反映了我国食品安全检测技术水平不断提升的趋势。