DB44T 1708-2015 木制文具中含氯苯酚的测定 气相色谱-质谱法

DB44/T 1708-2015《木制文具中含氯苯酚的测定 气相色谱-质谱法》是一项地方标准，适用于检测木制文具中五氯苯酚（PCP）和四氯苯酚（TeCP）的含量。以下是标准中的关键内容及详细解读：

范围

本标准规定了使用气相色谱-质谱法测定木制文具中五氯苯酚和四氯苯酚的方法。适用于木制文具产品，包括但不限于铅笔、钢笔、橡皮擦等。

原理

采用溶剂提取样品中的目标化合物，通过气相色谱分离后，利用质谱检测器进行定性和定量分析。该方法基于目标化合物与内标的保留时间和特征离子峰匹配来进行确认。

试剂和材料

- 五氯苯酚和四氯苯酚标准品：纯度不低于99%。

- 内标物：选择与目标化合物性质相近且易于获取的标准物质作为内标。

- 溶剂：应为色谱级或更高纯度，确保不会干扰目标化合物的检测。

仪器设备

- 气相色谱仪：配备电子捕获检测器(ECD)或质谱检测器(MS)。

- 质谱仪：用于目标化合物的确证分析。

- 离心机：转速不低于10,000 rpm。

- 超声波清洗器：用于样品预处理。

样品前处理

1. 取样：随机抽取不少于3个独立包装单位的产品样本，每个单位取样量约为5g。

2. 破碎：将样品充分混合均匀后粉碎至粒径小于2 mm。

3. 提取：称取适量样品置于锥形瓶中，加入适量的萃取溶剂，密封后超声提取一定时间。

4. 净化：将提取液经适当方式净化后备用。

分析步骤

1. 校准曲线建立：分别配制不同浓度的标准溶液系列，进样分析，绘制校准曲线。

2. 样品测定：按照与校准曲线相同的条件对样品进行测定。

3. 数据处理：计算样品中目标化合物的浓度，并报告结果。

结果表示

测试结果以mg/kg表示，精确到小数点后两位。如果检出限以下，则以“未检出”报告。

精密度和准确度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%；在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

以上是DB44/T 1708-2015标准的重要条文及其详细解读，希望对你有所帮助。