DB22T 2466-2016 土壤中丙环唑残留量的测定 气相色谱-质谱法

DB22/T 2466-2016《土壤中丙环唑残留量的测定 气相色谱-质谱法》是一项地方标准，用于指导实验室准确测定土壤样品中的丙环唑残留。以下是对该标准中一些重要条文的详细解读：

1. 范围：本标准规定了使用气相色谱-质谱法测定土壤中丙环唑残留量的方法。适用于土壤样品中丙环唑及其代谢产物的定量分析。

2. 原理：样品经过提取、净化后，采用气相色谱分离，然后通过质谱检测器进行定性和定量分析。这种方法基于丙环唑与其它化合物在色谱柱上的保留时间差异以及质谱特征离子峰来进行识别。

3. 试剂和材料：

- 丙环唑标准品：纯度不低于98%，用于制作标准曲线。

- 内标物：选择合适的内标物质以提高检测结果的准确性。

- 溶剂：如甲醇、乙腈等有机溶剂，要求无干扰杂质。

4. 仪器设备：

- 高效液相色谱仪或气相色谱仪。

- 质谱检测器。

- 分析天平（精确至0.0001g）。

5. 样品前处理：

- 样品采集应具有代表性，并记录采样地点、时间和深度信息。

- 样品需自然风干或冷冻干燥后研磨成细粉状。

- 使用适当的提取剂（如乙腈）对样品进行提取，并通过固相萃取柱净化去除干扰成分。

6. 色谱条件：

- 色谱柱类型及规格。

- 柱温程序设定。

- 流动相组成及流速。

7. 质谱条件：

- 离子源类型（如EI、CI）。

- 扫描模式（全扫描、选择离子监测等）。

- 监测离子对的选择。

8. 方法性能：

- 方法检出限：指能够可靠地检测到的目标化合物最低浓度。

- 定量限：指能够准确定量的目标化合物最低浓度。

- 回收率：通常要求在70%-120%之间。

- 精密度：重复性RSD一般小于10%。

9. 数据处理：

- 利用软件绘制标准曲线并计算样品浓度。

- 对结果进行统计学评价，确保数据的有效性和可靠性。

以上内容涵盖了标准的核心部分，对于从事相关工作的技术人员来说非常重要。正确理解和应用这些条文有助于确保检测结果的准确性和一致性。