DB22T 2463-2016 饲料中镉、铅、铬的测定 电感耦合等离子体光谱法

DB22/T 2463-2016是吉林省地方标准，规定了饲料中镉、铅、铬测定的电感耦合等离子体发射光谱法。以下为标准中的关键内容解读：

标准适用范围：适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中镉、铅、铬含量的测定。

试样制备：样品需经过粉碎、混匀后过筛，确保粒径小于0.5mm。准确称取约0.5g试样于聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸与过氧化氢混合液，在微波消解仪中按照设定程序进行消解。

仪器条件：ICP-OES仪器应处于最佳工作状态，通常波长设置为228.80nm（Cr）、228.80nm（Pb）、229.79nm（Cd），功率为1300W，雾化器压力为0.6MPa，辅助气流量为0.5L/min，冷却气流量为15L/min。

校准曲线：分别配制镉、铅、铬的标准溶液系列，浓度范围应覆盖待测样品预期含量。以元素浓度为横坐标，发射强度为纵坐标绘制校准曲线，相关系数不低于0.999。

结果计算：试样中镉、铅、铬的质量分数按下式计算：

X=（C-V×F）/m×106

其中X为试样中镉、铅、铬的质量分数，单位为mg/kg；C为从校准曲线上查得试样溶液中镉、铅、铬的浓度，单位为μg/mL；V为试样溶液最终定容体积，单位为mL；F为稀释倍数；m为试样质量，单位为g。

方法检出限：镉、铅、铬的检出限分别为0.01mg/kg、0.1mg/kg、0.1mg/kg。方法定量限分别为0.03mg/kg、0.3mg/kg、0.3mg/kg。

重复性限：在同一实验室由同一操作者使用相同设备按相同方法对同一试样独立进行两次测定所得结果的绝对差值不得超过重复性限r，镉、铅、铬的r值分别为0.03mg/kg、0.3mg/kg、0.3mg/kg。

再现性限：在不同实验室由不同操作者使用不同设备按相同方法对同一试样独立进行两次测定所得结果的绝对差值不得超过再现性限R，镉、铅、铬的R值分别为0.05mg/kg、0.5mg/kg、0.5mg/kg。