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摘要:本文件规定了用火焰原子吸收光谱法测定镁合金中钠含量的方法。本文件适用于镁合金中钠含量的测定,测定范围为0.001%~0.5%。
Title:Determination of Sodium Content in Magnesium Alloys - Flame Atomic Absorption Spectroscopy
中国标准分类号:H61
国际标准分类号:77.040.30
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拓展解读
DB22/T 2362-2015规定了用火焰原子吸收光谱法测定镁合金中钠含量的方法。该标准适用于钠含量在0.0005%~0.015%范围内的镁合金。
首先,试剂和材料的选择至关重要。所用试剂应为分析纯,水应符合GB/T 6682中三级水的规定。标准溶液的制备需要使用硝酸(ρ=1.42g/ml)和优级纯硝酸钠。在操作过程中,需使用容量瓶、移液管等玻璃器皿,并且这些器皿需要经过硝酸溶液浸泡处理。
样品的制备步骤如下:将试样加工成直径约3mm的小球,确保表面光滑无裂纹。将小球置于聚四氟乙烯烧杯中,加入适量的水润湿后,缓慢加入5ml浓硝酸,在电热板上加热分解直至试样完全溶解。冷却后,用去离子水冲洗杯壁并将溶液转移至100ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度线摇匀备用。
在测定过程中,需将仪器的波长设定为589.0nm,狭缝宽度为0.7nm,灯电流为2mA,空气流量为10L/min,乙炔流量为2L/min。将空白溶液注入原子化器,调整吸光度至最低稳定值,然后依次注入系列浓度的标准溶液,以吸光度为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制工作曲线。
取适量的试样溶液注入原子化器,记录其吸光度,从工作曲线上查得对应的钠的质量浓度。通过计算公式得出钠的含量,公式为:Na%=C*V/(m*1000)*100%,其中C为查得的钠的质量浓度(mg/L),V为试样溶液的总体积(ml),m为试样的质量(g)。
最后,结果表示和精密度要求也很关键。结果保留三位有效数字。当钠含量小于或等于0.005%时,允许差为0.001%;当钠含量大于0.005%且小于或等于0.01%时,允许差为0.002%;当钠含量大于0.01%时,允许差为0.005%。