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摘要:本文件规定了饲料中金刚烷胺的液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、样品制备与保存、分析步骤、结果计算与表述、精密度、回收率及质量控制。本文件适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中金刚烷胺的测定。
Title:Determination of adamantane amine in feed by liquid chromatography-tandem mass spectrometry
中国标准分类号:B46
国际标准分类号:67.040
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拓展解读
DB22/T 2268-2015《饲料中金刚烷胺的测定 液相色谱-质谱质谱法》是一项地方标准,主要用于规范饲料中金刚烷胺残留检测的技术要求。以下是对该标准中几个关键条款的详细解读:
范围
本标准规定了通过液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法测定饲料中金刚烷胺的具体操作步骤。适用于各类饲料产品中金刚烷胺残留量的定量分析。
原理
利用高效液相色谱分离样品中的目标化合物,随后经由质谱检测器对特定离子进行选择性监测。此方法基于多反应监测模式(MRM),确保了检测结果的高度特异性和准确性。
样品制备
1. 取样:按照GB/T 14699.1的规定采集代表性样本。
2. 前处理:
- 将样品粉碎并均匀混合。
- 称取适量试样置于离心管内,加入一定体积的提取溶剂(如甲醇水溶液),涡旋振荡后超声提取。
- 离心分离上清液,必要时可重复上述步骤以提高回收率。
3. 净化:使用固相萃取柱或其他适当方式去除干扰物质。
分析条件
- 色谱柱:推荐使用C18反相柱。
- 流动相:通常采用乙腈与0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。
- 流速:设定为0.2 mL/min至0.5 mL/min之间。
- 进样量:一般为10 µL~20 µL。
- 质谱参数:包括但不限于离子源类型、电喷雾电压等需根据仪器型号调整优化。
结果计算
采用外标法定量,即预先配制一系列已知浓度的标准曲线溶液,在相同条件下进样分析,绘制标准工作曲线。未知样品的含量则通过与其对应的峰面积比值查找标准曲线获得。
方法性能指标
- 线性范围:应覆盖实际应用所需浓度区间。
- 检出限:对于饲料基质而言,建议不超过0.1 mg/kg。
- 回收率:在不同添加水平下,回收率应在70%-120%范围内波动。
- 精密度:重复性和再现性RSD均应小于20%。
以上内容仅为标准部分核心要素解析,具体实施时还需结合实验室实际情况进一步验证和完善相关细节。