DB22T 2268-2015 饲料中金刚烷胺的测定 液相色谱-质谱质谱法

DB22/T 2268-2015《饲料中金刚烷胺的测定 液相色谱-质谱质谱法》是一项地方标准，主要用于规范饲料中金刚烷胺残留检测的技术要求。以下是对该标准中几个关键条款的详细解读：

范围

本标准规定了通过液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）方法测定饲料中金刚烷胺的具体操作步骤。适用于各类饲料产品中金刚烷胺残留量的定量分析。

原理

利用高效液相色谱分离样品中的目标化合物，随后经由质谱检测器对特定离子进行选择性监测。此方法基于多反应监测模式(MRM)，确保了检测结果的高度特异性和准确性。

样品制备

1. 取样：按照GB/T 14699.1的规定采集代表性样本。

2. 前处理：

- 将样品粉碎并均匀混合。

- 称取适量试样置于离心管内，加入一定体积的提取溶剂（如甲醇水溶液），涡旋振荡后超声提取。

- 离心分离上清液，必要时可重复上述步骤以提高回收率。

3. 净化：使用固相萃取柱或其他适当方式去除干扰物质。

分析条件

- 色谱柱：推荐使用C18反相柱。

- 流动相：通常采用乙腈与0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。

- 流速：设定为0.2 mL/min至0.5 mL/min之间。

- 进样量：一般为10 µL～20 µL。

- 质谱参数：包括但不限于离子源类型、电喷雾电压等需根据仪器型号调整优化。

结果计算

采用外标法定量，即预先配制一系列已知浓度的标准曲线溶液，在相同条件下进样分析，绘制标准工作曲线。未知样品的含量则通过与其对应的峰面积比值查找标准曲线获得。

方法性能指标

- 线性范围：应覆盖实际应用所需浓度区间。

- 检出限：对于饲料基质而言，建议不超过0.1 mg/kg。

- 回收率：在不同添加水平下，回收率应在70%-120%范围内波动。

- 精密度：重复性和再现性RSD均应小于20%。

以上内容仅为标准部分核心要素解析，具体实施时还需结合实验室实际情况进一步验证和完善相关细节。