THBIQA 0001.20-2023 兽药制剂中非法添加6种聚醚类药物的测定 液相色谱-串联质谱法

THBIQA 0001.20-2023《兽药制剂中非法添加6种聚醚类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项重要的检测标准，主要用于控制和检测兽药制剂中非法添加的聚醚类药物。这些药物包括莫能菌素、盐霉素、马度米星铵、甲基盐霉素、拉沙里菌素和海南霉素，它们在某些情况下被非法用于促进动物生长，但可能带来食品安全隐患。

标准更新的主要内容

THBIQA 0001.20-2023相较于旧版标准，主要在以下几个方面进行了更新：

1. 检测灵敏度提升：新标准采用了更先进的液相色谱-串联质谱技术（LC-MS/MS），显著提高了对目标化合物的检测灵敏度。这一改进使得即使在低浓度下也能准确检测到非法添加的聚醚类药物。

2. 样品前处理优化：新标准引入了更加高效的样品前处理步骤，减少了样品中的杂质干扰，从而提高了检测结果的准确性。

3. 质量控制措施加强：增加了内标法的应用，确保检测过程中数据的可靠性和重复性。

重要条文应用解析——内标法的应用

内标法是一种常用的质量控制手段，在THBIQA 0001.20-2023中得到了广泛应用。以下是内标法的具体应用方法：

# 内标的选择与制备

选择合适的内标是内标法成功的关键。通常会选择与目标化合物结构相似且响应特性相近的标准物质作为内标。对于本标准而言，可以选择一种未出现在样本中的聚醚类药物作为内标。

内标的制备需要精确称量，并配制成一定浓度的标准溶液，确保其稳定性良好，便于实验操作。

# 实验步骤

1. 样品预处理：按照标准要求，对样品进行适当的提取和净化处理，以去除干扰物。

2. 添加内标：向每份处理好的样品中加入已知量的内标溶液，确保内标浓度适中，既能有效校正，又不会掩盖目标化合物的信号。

3. 仪器分析：使用液相色谱-串联质谱仪对样品和内标混合液进行分析。通过设定恰当的离子化条件和质谱参数，获取目标化合物及其内标的色谱峰和质谱图。

4. 数据分析：比较目标化合物与内标的标准曲线，计算出样品中目标化合物的实际含量。由于内标的存在，可以有效补偿因仪器漂移、样品损失等因素导致的数据偏差。

# 注意事项

- 确保内标与目标化合物在同一条件下被检测，避免因条件不同而产生的误差。

- 定期校准仪器，保持内标和目标化合物的响应一致性。

- 对于复杂基质样品，需验证内标的选择是否合适，必要时调整内标种类或浓度。

通过上述内标法的应用，能够显著提高检测结果的准确性和可靠性，为保障食品安全提供有力的技术支持。