THBIQA 0001.15-2023 兽药制剂中非法添加4种四环素类药物的测定 液相色谱-串联质谱法

本文以THBIQA 0001.15-2023与旧版标准对比为切入点，重点探讨新增的样品前处理步骤优化对检测结果的影响。

在旧版标准中，样品提取采用乙腈-水体系，此方法存在回收率偏低、基质干扰严重的问题。新版标准对此进行了改进，在提取液中加入二氯甲烷进行液-液萃取，有效去除了脂溶性杂质，显著提高了目标物的回收率。实验表明，优化后的前处理方法使四环素、金霉素、土霉素和强力霉素的平均回收率从80%左右提升至95%以上，相对标准偏差控制在5%以内。

此外，新版标准还调整了净化柱的选择，由原来的C18柱替换为硅胶固相萃取柱，进一步降低了基质效应。通过这些改进，该方法在灵敏度、准确性和重现性方面均得到大幅提升，更适合实际检测需求。这一变化对于提高兽药残留检测的科学性和可靠性具有重要意义。