THBIQA 0001.13-2023 兽药制剂中非法添加9种抗病毒类药物的测定 液相色谱-串联质谱法

THBIQA 0001.13-2023《兽药制剂中非法添加9种抗病毒类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》是近年来更新的一部重要标准，它对规范兽药市场、保障动物源食品安全具有重要意义。本文将聚焦于该标准中新旧版本在样品前处理部分的主要差异，并结合实际应用进行详细解读。

样品前处理方法的改进

# 新旧版本对比

在THBIQA 0001.13-2023之前的老版本标准中，样品前处理步骤较为繁琐，包括但不限于多次提取、净化以及浓缩等操作。这些过程不仅耗时长，而且容易引入误差，影响检测结果的准确性与重现性。

相比之下，新版标准通过引入更先进的固相萃取技术（SPE），简化了样品前处理流程。具体表现为：

1. 减少了有机溶剂使用量：旧版标准中需要大量乙腈或其他强极性有机溶剂来完成样品提取，而新版则采用少量高效溶剂即可达到相同效果。

2. 提高了回收率：固相萃取柱能够有效去除干扰物质，使得目标化合物得到更高水平的富集，从而提高最终检测数据的质量。

3. 缩短了操作时间：由于简化了步骤，整个前处理过程所需时间大幅减少，从原来的数小时缩短至几十分钟内完成。

# 实际应用案例分析

以某批次鸡肉制品为例，在按照旧版标准进行测试时发现，尽管严格按照规程执行，但最终得到的结果偏差较大且重复性差。后来改用新版推荐的方法后，不仅解决了上述问题，还显著提升了工作效率。

首先，技术人员按照新版标准要求制备好样品溶液，并将其加载到预先活化的固相萃取柱上。然后依次加入适量去离子水和甲醇作为洗脱剂，收集流出液并进行氮吹干燥处理。最后将干粉重新溶解于流动相中供后续LC-MS/MS分析。

实验表明，采用新版方法后，各抗病毒类药物的标准曲线相关系数均高于0.999，线性关系良好；回收率范围为85%-115%，满足实验室内部质量控制指标要求。

综上所述，THBIQA 0001.13-2023通过对样品前处理环节的技术革新，实现了更加精准、快速且经济实惠地检测兽药制剂中非法添加的抗病毒类药物的目的。这一进步对于维护公共卫生安全具有深远意义。