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摘要:本文件规定了碳酸钙中铅、镉、铬、砷、汞的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法的测定原理、试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算及精密度要求。本文件适用于碳酸钙产品中铅、镉、铬、砷、汞含量的测定。
Title:Determination of Lead, Cadmium, Chromium, Arsenic and Mercury in Calcium Carbonate by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES)
中国标准分类号:X12
国际标准分类号:13.060.50
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拓展解读
DB34/T 2001-2013 是安徽省地方标准,规定了用ICP-AES法测定碳酸钙中铅、镉、铬、砷、汞的方法。以下是对标准中一些关键条文的详细解读:
1. 范围:本标准适用于碳酸钙中铅、镉、铬、砷、汞含量的测定。理解时需注意该方法适用的产品类型和元素种类。
2. 规范性引用文件:包括GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法等。这表明实验过程中对水质有严格要求,必须符合国家标准。
3. 原理:样品经处理后,导入ICP光源,元素受激发产生特征光谱,通过检测特定波长的光强来定量分析。需要掌握的是样品前处理步骤以及如何利用特征光谱进行定性和定量分析。
4. 试剂和材料:所用试剂应为优级纯及以上级别,水为一级水。此条强调了试剂纯度的重要性,尤其是对于痕量元素的测定。
5. 仪器设备:包括电感耦合等离子体发射光谱仪等。了解仪器的工作原理及操作要点是确保测量结果准确的关键。
6. 分析步骤:样品制备、仪器条件设置、标准曲线绘制、样品测定等环节都有具体规定。特别要注意标准曲线的线性范围与样品浓度匹配情况。
7. 结果计算:采用外标法定量。计算公式为Cx = (Ax/As)×Cs,其中Cx为被测元素浓度,Ax为被测元素信号强度,As为标准溶液信号强度,Cs为标准溶液浓度。理解这个公式有助于正确地从实验数据得出结论。
8. 精密度:重复性限r和再现性限R分别不大于平均值的20%和30%。这是评价方法精密度的重要指标,反映了不同条件下测试结果的一致程度。
9. 检出限:铅、镉、铬、砷、汞的检出限分别为0.01mg/kg、0.005mg/kg、0.02mg/kg、0.01mg/kg、0.005mg/kg。检出限直接关系到方法能够检测到的最低浓度水平。
10. 允许差:平行测定结果之差不得超过算术平均值的10%。这一规定有助于保证检测数据的可靠性。
以上是对DB34/T 2001-2013标准中部分重要内容的深入解析,希望对你理解和应用该标准有所帮助。