DB22T 2084-2014 土壤中有机氯农药残留检测 气相色谱-质谱法

DB22/T 2084-2014是吉林省地方标准，规定了土壤中有机氯农药残留检测的气相色谱-质谱法。以下是对该标准中重要条文的详细解读：

适用范围

本标准适用于土壤样品中六六六和滴滴涕等有机氯农药残留量的测定。这些农药在农业生产中曾被广泛使用，但由于其高残留性和对环境的危害已被禁止或限制使用。

原理

采用气相色谱分离后，通过质谱检测器进行定性定量分析。试样经提取、净化后注入气相色谱仪，利用不同组分保留时间定性，内标法定量。

样品采集与保存

样品应随机采样，避免局部污染。采样工具需清洁且不含有待测物质。样品应在低温（-18℃以下）条件下保存，运输过程中也需保持低温。

样品前处理

样品需经过提取和净化步骤。常用的提取方法包括索氏提取法或超声波提取法。净化过程通常采用弗罗里硅土柱层析技术去除干扰物。

分析条件

气相色谱条件：色谱柱为非极性毛细管柱；载气为高纯氮气；进样口温度250℃；检测器温度300℃。

质谱条件：离子源温度230℃；接口温度280℃；扫描方式为选择离子监测(SIM)。

定量方法

采用内标法定量，确保结果准确可靠。每个样品需同时加入已知浓度的标准溶液作为内标物。

结果计算

根据内标法公式计算目标化合物的含量，公式为：

\\[ C_x = \\frac{A_x}{A_s} \\times \\frac{m_s}{m_x} \\]

其中 \\(C_x\\) 为目标化合物浓度，\\(A_x\\) 和 \\(A_s\\) 分别为样品和内标峰面积，\\(m_x\\) 和 \\(m_s\\) 分别为样品和内标质量。

方法检出限

本方法对于六六六和滴滴涕等主要有机氯农药的检出限为0.005 mg/kg。

质量控制

每次检测均需设置空白对照、标准曲线及加标回收率测试。回收率一般应在70%-120%之间，相对标准偏差不超过20%。

以上内容基于DB22/T 2084-2014标准中的关键部分进行了详细解析，希望对从事相关工作的技术人员有所帮助。