DB37T 1780-2011 水产苗种中孔雀石绿、结晶紫、亚甲基蓝及其代谢物残留量的测定 液相色谱法

DB37/T 1780-2011 是山东省地方标准，规定了水产苗种中孔雀石绿、结晶紫、亚甲基蓝及其代谢物残留量的液相色谱测定方法。以下为关键条文的详细解读：

1. 范围：本标准适用于淡水和海水养殖的鱼、虾、蟹等水产苗种中上述物质残留量的检测。这意味着该方法适用于多种水生生物样本。

2. 规范性引用文件：标准中引用了GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法等重要文件。这些基础标准确保了实验用水的质量符合要求，从而保障检测结果的准确性。

3. 术语和定义：

- 孔雀石绿：一种合成染料，具有抗菌作用。

- 结晶紫：与孔雀石绿类似，也是一种染料，在水产养殖中曾被用作消毒剂。

- 亚甲基蓝：用于治疗鱼类寄生虫病。

- 代谢物：指上述物质在生物体内经过代谢后形成的衍生物。

4. 试剂和材料：标准要求使用高纯度试剂，并且对溶剂的选择有严格规定，如乙腈需为色谱纯。这一步骤对于保证最终检测结果的精确性至关重要。

5. 仪器设备：包括高效液相色谱仪（HPLC）、电子天平以及pH计等。其中HPLC系统配置紫外检测器是完成此项目的关键设备。

6. 样品制备：

- 样品采集应具有代表性。

- 均质处理时需注意防止污染。

- 提取过程中使用的固相萃取柱或液液萃取技术能够有效富集目标化合物。

7. 色谱条件：设定合适的流动相组成、流速及柱温参数对于分离不同组分非常重要。通常采用梯度洗脱程序来优化分离效果。

8. 定量分析：通过外标法定量可以提高数据可靠性。建立标准曲线并验证线性关系良好后即可进行样品测定。

9. 结果计算与表达：根据峰面积积分值对照标准曲线得出浓度值，并按照公式计算出每千克样品中的残留量。结果保留至小数点后两位。

10. 精密度与准确度：重复性和再现性试验表明该方法具有较高的重现性。回收率测试显示平均回收率应在70%-120%之间，相对标准偏差不超过15%。

以上内容涵盖了从样品准备到数据分析全过程中的核心环节，有助于理解和执行DB37/T 1780-2011标准。