DB22T 1997-2014 饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星的测定液相色谱-串联质谱法

DB22/T 1997-2014是吉林省地方标准，规定了饲料中恩诺沙星、环丙沙星和诺氟沙星的液相色谱-串联质谱检测方法。以下是对标准中关键条款的详细解读：

样品制备

标准要求样品需经过均质处理并保存于-18℃以下。这是因为这些药物在高温下不稳定，低温可以防止其降解，确保检测结果准确。

提取过程

采用乙腈提取样品中的目标化合物，然后加入磷酸二氢钾溶液调节pH至6.5-7.0。此步骤至关重要，因为不同pH条件下物质溶解性差异大，合适的pH值有助于提高回收率。

净化步骤

使用C18固相萃取柱进行净化，通过甲醇-水混合液洗脱目标物。此方法能有效去除干扰物质，保证后续分析的准确性。

分析条件

液相色谱使用C18色谱柱，流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱；质谱采用电喷雾离子源正离子模式扫描。这些参数的选择基于目标化合物的最佳分离与检测条件。

定量分析

以基质匹配外标法定量，线性范围为0.01-0.5μg/mL。该方法能够精确地定量测定饲料中痕量的目标抗生素残留。

结果计算

最终浓度计算公式为C = (m × V)/(m₁ × d)，其中C表示被测物质浓度(mg/kg)，m为标准曲线对应的峰面积值，V为样品定容体积，m₁为称取样品质量，d为稀释倍数。这一公式确保了结果的科学性和可靠性。

以上是标准中几个核心部分的深入解析，正确执行这些步骤对于获得可靠的检测数据至关重要。