DB22T 1987-2013 饲料中己烯雌酚的测定 液相色谱-质谱质谱法

DB22/T 1987-2013《饲料中己烯雌酚的测定 液相色谱-质谱质谱法》是一项地方标准，用于指导饲料中己烯雌酚残留量的检测。以下为该标准的重要条文解读：

范围

本标准规定了利用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定饲料中己烯雌酚的方法。适用于各类饲料样品。

原理

样品经提取、净化后，通过高效液相色谱分离，再由串联质谱检测器对己烯雌酚进行定性和定量分析。该方法基于目标化合物与特定离子反应生成特征碎片离子的原理。

试剂和材料

需使用高纯度溶剂及经过验证有效的内标物质。试剂的选择直接影响到最终结果的准确性。

仪器设备

包括但不限于高效液相色谱仪、三重四极杆质谱仪等先进设备。确保仪器处于良好工作状态对于获得可靠数据至关重要。

样品处理

样品需按照规定程序进行均质化处理，并采用适当的提取溶剂进行初步提取。随后利用固相萃取柱或其他有效手段去除杂质。

分析步骤

1. 标准曲线制备：配制一系列浓度梯度的标准溶液，用于绘制标准曲线。

2. 样品进样：将处理好的样品溶液注入HPLC系统。

3. 质谱检测：设定合适的离子源参数，监测己烯雌酚及其同位素峰。

4. 数据分析：根据保留时间和特征离子丰度比值确认目标物存在，并计算其含量。

结果计算

依据外标法或内标法定量，结合标准曲线得到待测样品中己烯雌酚的具体浓度。

精密度要求

重复性限RSD应不大于10%，再现性限RSD不超过15%。

注意事项

操作人员必须接受专业培训，熟悉整个实验流程；同时注意实验室环境条件如温度、湿度等因素可能对实验结果造成的影响。

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