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摘要:本文件规定了人参及其制品中嘧菌酯等11种农药残留量的检测方法,包括样品的制备、提取、净化、测定及结果计算。本文件适用于人参及其相关制品中嘧菌酯等11种农药残留量的检测。
Title:Detection method for residues of azoxystrobin and 10 other pesticides in ginseng and its products
中国标准分类号:B21
国际标准分类号:67.050
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拓展解读
DB22/T 1848-2013是吉林省地方标准,规定了人参及其制品中嘧菌酯等11种农药残留量的检测方法。以下是对该标准中一些关键条款的详细解读:
范围
本标准适用于人参及其制品中嘧菌酯、多菌灵、甲基硫菌灵、苯醚甲环唑、戊唑醇、腈菌唑、氟硅唑、三唑酮、甲霜灵、烯酰吗啉和恶霉灵等11种农药残留量的测定。
原理
采用乙腈提取样品中的农药残留物,通过固相萃取柱净化后,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)或液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)进行检测。不同农药根据其性质选择合适的检测仪器。
样品处理
样品需经过粉碎、均质化处理,并精确称取一定量的样品加入到离心管中,随后加入适量乙腈作为提取剂,在一定条件下超声提取。提取后的溶液经离心分离,上清液用于后续分析。
测定条件
对于GC-MS检测,色谱柱为DB-5MS毛细管柱;进样口温度设定为250℃;程序升温从60℃开始,以5℃/min升至150℃,再以10℃/min升至250℃;载气为氦气,流速设定为1.0mL/min。质谱扫描方式采用选择离子监测(SIM)模式。
对于LC-MS/MS检测,使用C18反相高效液相色谱柱;流动相为甲醇-水梯度洗脱;流速设置为0.3mL/min;柱温保持在30℃;电喷雾离子源(ESI)正离子模式下进行检测。
结果计算
依据外标法计算样品中各农药残留量。首先制备一系列浓度的标准溶液,绘制标准曲线。然后将样品溶液注入仪器中获得响应值,通过标准曲线得出样品中目标化合物的浓度。
方法验证
为了确保检测结果的准确性,应对方法的线性范围、检出限、定量限、精密度及回收率等指标进行验证。通常要求线性相关系数r²≥0.99,最低检出限不超过0.01mg/kg,回收率应在70%-120%之间,重复性条件下相对标准偏差RSD≤20%。
以上内容是对DB22/T 1848-2013标准中关于人参及其制品中特定农药残留检测方法的重要部分进行了概述与解析。这些信息有助于理解如何有效实施该标准来保障产品质量安全。