DB22T 1826-2013 饲料中非诺特罗的测定 气相色谱-质谱法

DB22/T 1826-2013是吉林省地方标准，规定了饲料中非诺特罗测定的气相色谱-质谱法。该标准适用于配合饲料、浓缩饲料和精料补充料中非诺特罗的检测。

标准中关键内容包括：

样品制备：取有代表性的样品，粉碎后过40目筛，混匀备用。这是为了确保样品具有代表性，便于后续分析。

提取过程：称取2g样品于50mL离心管中，加入10mL甲醇超声提取30分钟，8000r/min离心10分钟，取上清液。此步骤旨在有效提取目标物质。

净化步骤：将上清液通过装有500mg PSA和500mg石墨化碳黑的固相萃取柱，先用5mL正己烷淋洗，再用5mL乙酸乙酯-正己烷（1+9）洗脱，收集洗脱液。这一步骤用于去除杂质，提高检测灵敏度。

衍生化处理：在氮气流下蒸发至近干，加入100μL N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺，70℃衍生化30分钟。衍生化可以改善化合物的挥发性和稳定性。

仪器条件：使用配备电子轰击离子源的气相色谱-质谱联用仪。具体参数包括色谱柱、载气流速、进样口温度、柱温程序等。这些条件的选择直接影响分离效果和检测灵敏度。

定量分析：采用选择离子监测模式，以特征离子峰面积定量。需建立标准曲线，并对样品进行加标回收率测试。这保证了结果的准确性和可靠性。

标准还要求实验室应具备相应资质，实验人员需经过培训，仪器设备定期校准维护。这些措施确保了检测过程的规范性和结果的可信度。