DB22T 1535-2011 人参中黄曲霉毒素B1的测定 液相色谱法

DB22/T 1535-2011《人参中黄曲霉毒素B1的测定 液相色谱法》是吉林省地方标准，该标准规定了利用液相色谱法测定人参中黄曲霉毒素B1的方法。以下是对该标准中重要条文的详细解读：

一、适用范围

本标准适用于人参中黄曲霉毒素B1的测定。明确指出该方法主要用于人参这一特定食品中的黄曲霉毒素B1检测。

二、术语和定义

黄曲霉毒素B1：由某些黄曲霉菌产生的次生代谢产物，具有较强的毒性和致癌性。这一定义强调了黄曲霉毒素B1的危害性及其来源。

三、试剂与材料

1. 甲醇、乙腈均为色谱纯。这确保了溶剂的纯度，避免杂质对检测结果的影响。

2. 黄曲霉毒素B1标准品：纯度不低于99%。高纯度的标准品是保证检测准确性的关键。

四、仪器设备

高效液相色谱仪配备荧光检测器。液相色谱法结合荧光检测器能够更灵敏地检测到黄曲霉毒素B1的存在。

五、样品处理

1. 样品粉碎至粒径小于2mm。细碎的样品有助于提取过程中物质的充分释放。

2. 提取过程需加入甲醇-水混合溶液，并在超声波清洗器中提取30分钟。超声波提取可以提高提取效率，确保黄曲霉毒素B1被充分溶解。

3. 提取液经离心后取上清液，通过0.45μm微孔滤膜过滤。过滤步骤是为了去除不溶性颗粒，保证进样系统的清洁。

六、色谱条件

1. 色谱柱：C18反相柱，长度为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm。选择合适的色谱柱对于分离不同化合物至关重要。

2. 流动相：甲醇-水（75:25）。合理的流动相比例有助于目标物的良好分离。

3. 检测波长：激发波长365nm，发射波长435nm。根据黄曲霉毒素B1的荧光特性设定检测波长。

4. 流速：1.0mL/min。适当的流速可以保证分析效率。

5. 柱温：30℃。恒定的温度有助于保持色谱峰的一致性。

七、定量分析

采用外标法定量。通过已知浓度的标准曲线来确定样品中黄曲霉毒素B1的实际含量，这是最常用且可靠的方法之一。

八、结果计算

计算公式：X = (A样品 / A标准) × C标准 × V / m。其中X表示样品中黄曲霉毒素B1的含量，A样品和A标准分别为样品和标准品的峰面积，C标准为标准品的浓度，V为样品的总体积，m为样品的质量。此公式清晰地表达了如何从实验数据中推导出最终的结果。

九、精密度与准确度

重复性限RSD≤5%，再现性限RSD≤10%。这些指标反映了方法的稳定性和可靠性，确保了检测结果的可信度。

十、注意事项

1. 实验应在通风良好的环境中进行，防止有机溶剂挥发对人体造成伤害。

2. 使用过的玻璃器皿应及时清洗并妥善保存，避免交叉污染。

以上内容涵盖了DB22/T 1535-2011标准中的核心部分，通过对这些关键环节的理解与掌握，能够有效开展人参中黄曲霉毒素B1的液相色谱检测工作。