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摘要:本文件规定了饲料中阿福特罗的测定方法,采用液相色谱-质谱质谱法。本文件适用于饲料及饲料原料中阿福特罗的定量测定。
Title:Determination of Afortol in Feed by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
中国标准分类号:B46
国际标准分类号:65.120
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拓展解读
DB22/T 1696-2012是吉林省地方标准,规定了饲料中阿福特罗测定的液相色谱-质谱/质谱法。以下是对该标准中一些重要条文的详细解读:
一、范围
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中阿福特罗的测定。这一范围明确了适用的饲料类型,确保检测方法在这些产品中的有效性。
二、规范性引用文件
本标准引用了GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。这是进行实验的基本要求,保证了实验用水的质量,从而影响到最终检测结果的准确性。
三、术语和定义
阿福特罗:一种用于动物养殖的药物添加剂。明确这一术语有助于理解整个检测过程的目的和意义。
四、原理
样品经提取、净化后,采用液相色谱分离,质谱/质谱检测器检测,外标法定量。这一原理描述了从样品处理到最终定量的全过程,强调了液相色谱与质谱联用技术的重要性。
五、试剂和材料
包括乙腈、甲醇、水等有机溶剂以及氯化钠等无机盐。这些试剂的选择直接影响到提取效率和净化效果,需严格按照标准要求选用。
六、仪器设备
高效液相色谱仪配备电喷雾离子源串联质谱检测器,超声波清洗器,旋转蒸发器等。这些设备的选择和使用直接关系到检测精度,必须保证设备处于良好状态。
七、样品制备
取有代表性的样品,粉碎并通过40目筛,精确称取2g置于50ml离心管中。此步骤确保样品具有代表性,并为后续提取提供均匀的基质。
八、提取
加入10ml乙腈,超声提取30min,8000r/min离心10min,取上清液备用。这一过程通过超声波增强提取效率,离心分离固体杂质,获得纯净的提取液。
九、净化
将提取液通过固相萃取小柱,依次用10ml甲醇、10ml水活化和平衡柱子,再上样,依次用10ml水、10ml甲醇淋洗柱子,收集最后10ml甲醇洗脱液。固相萃取可以有效去除干扰物质,提高检测灵敏度。
十、测定
色谱条件:流动相为乙腈-水(50:50),流速0.2ml/min,进样量10μl。质谱条件:电喷雾离子源,正离子模式,扫描方式为多反应监测。这些参数设置是基于阿福特罗的化学性质确定的,能够最有效地检测目标化合物。
十一、计算
按公式计算阿福特罗的含量。此公式基于外标法,利用标准曲线来定量,确保了检测结果的准确性和可靠性。
十二、允许差
平行测定结果允许差不超过平均值的15%。这一规定是为了控制测量误差,保证检测数据的可比性和一致性。
十三、注意事项
实验应在通风橱内进行,避免接触皮肤和吸入气体。实验人员应穿戴适当的防护装备。这些建议旨在保障实验人员的安全,防止有害物质对人体造成伤害。
通过以上解读可以看出,DB22/T 1696-2012标准对饲料中阿福特罗的测定提供了全面的技术指导,涵盖了从样品准备到最终结果报告的各个环节。