DB22T 1613-2012 饲料中三聚氰胺含量的测定 液相色谱-质谱质谱法

DB22/T 1613-2012是吉林省地方标准，规定了饲料中三聚氰胺含量的液相色谱-串联质谱测定方法。以下是对该标准中关键条文的深度解读：

一、适用范围

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中三聚氰胺的定量分析。这一范围明确了标准主要针对的是动物饲料产品，为饲料生产、加工及检测提供了技术依据。

二、原理

样品经提取、净化后采用液相色谱分离，然后通过串联质谱检测。选择三聚氰胺的特征离子进行多反应监测(MRM)。此原理确保了检测的高灵敏度和准确性，能够有效排除干扰物质的影响。

三、仪器与材料

标准要求使用配备电喷雾离子源(ESI)的高效液相色谱-串联质谱仪，并需配以合适的色谱柱和溶剂系统。同时，对实验用水、试剂纯度有严格要求，确保实验数据的可靠性。

四、样品制备

样品需粉碎并通过20目筛网，精确称取一定量样品加入提取液中。通过超声波提取并离心获取上清液，再经过固相萃取小柱净化。此过程保证了样品处理的一致性和提取效率。

五、色谱条件

色谱柱为C18反相柱，流动相为乙腈-水梯度洗脱。流速设定为0.2mL/min，进样量为10μL。这些参数的选择基于三聚氰胺在不同极性条件下的保留行为，优化了分离效果。

六、质谱条件

离子源温度为500℃，毛细管电压为3500V。监测离子对为m/z 126.9→85.9和m/z 126.9→68.9。定量采用外标法定量。这些质谱参数确保了三聚氰胺特征离子的有效检测。

七、结果计算

根据标准曲线计算样品中三聚氰胺的浓度。当检测结果低于方法检出限0.5mg/kg时，报告为未检出。这一规定保障了检测结果的科学性和准确性。

八、质量控制

每批样品需同时进行空白试验、加标回收试验及平行样测定。加标回收率应在80%-120%之间，相对标准偏差不大于15%。这些质控措施确保了检测过程的可靠性和重复性。

九、注意事项

实验过程中需防止污染，使用过的玻璃器皿需彻底清洗。实验人员应接受专业培训，掌握操作技能。这些细节强调了实验规范的重要性，避免人为因素影响检测结果。

通过以上解读可以看出，DB22/T 1613-2012标准从原理到操作细节都进行了详尽规定，为饲料中三聚氰胺的准确检测提供了全面的技术指导。