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摘要:本文件规定了碱法制浆黑液中碳酸根含量的顶空气相色谱法测定方法,包括原理、试剂和材料、仪器设备、样品处理、分析步骤及结果计算。本文件适用于采用碱法制浆工艺产生的黑液中碳酸根含量的测定。
Title:Determination of Carbonate Content in Alkali Pulping Black Liquor - Headspace Gas Chromatography Method
中国标准分类号:Z50
国际标准分类号:71.040.30
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拓展解读
DB44/T 1027-2012是广东省地方标准,规定了采用顶空气相色谱法测定碱法制浆黑液中碳酸根含量的分析方法。以下对标准中的关键内容进行详细解读:
标准中定义了顶空气相色谱法的基本原理:通过加热使样品中的碳酸根转化为二氧化碳气体,利用气相色谱仪分离并定量检测。
在仪器设备部分,要求使用配备热导检测器(TCD)的气相色谱仪,并配备自动进样器。色谱柱应选择适合分析二氧化碳的毛细管柱。标准还规定了载气、燃气和助燃气的具体规格。
对于试剂和材料,标准强调使用经过标定的高纯度氮气作为载气,要求氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L,并需定期标定。
关于样品采集与保存,要求在采样后立即密封样品瓶,并在低温避光条件下保存,最长不超过48小时。
在分析步骤中,特别指出样品需预处理,即将一定量的样品加入到已知体积的氢氧化钠溶液中,在密闭容器中加热至60℃保持30分钟,以确保碳酸根充分转化为二氧化碳。
结果计算部分明确说明,根据标准曲线计算出样品中二氧化碳的含量,进而换算得到碳酸根的浓度,最终结果保留两位有效数字。
标准还给出了精密度要求,即重复性限和再现性限的具体数值,以确保测试结果的准确性和可靠性。
最后,标准强调实验室应建立质量控制体系,包括定期校准仪器、进行空白试验和对照试验等措施,以保证检测数据的真实可信。