DB44T 1005-2012 粮谷饲料中单端孢霉烯族毒素的测定 高效液相——串联质谱法

DB44/T 1005-2012《粮谷饲料中单端孢霉烯族毒素的测定 高效液相——串联质谱法》是一项地方标准，适用于检测粮谷饲料中的单端孢霉烯族毒素。以下是对该标准中一些关键条款的详细解读：

样品采集与制备

7.1 样品采集

标准要求样品应具有代表性，采样量应足够满足分析需求。通常情况下，采样量不少于1 kg，并均匀混合后分成两份，一份用于检测，另一份作为备份以备复检。

7.2 样品制备

样品需经过粉碎、过筛等处理，确保样品颗粒大小一致且均匀。对于液体样品，则需要充分摇匀后再取样。

分析步骤

8.1 提取

采用乙腈-水混合溶液对样品进行提取，乙腈与水的比例一般为84:16（体积比）。将样品加入到含有提取剂的离心管中，在室温下振荡一定时间后，以适当转速离心分离。

8.2 净化

使用固相萃取柱净化提取液，先用甲醇活化柱子，然后依次用甲醇和水平衡柱子，最后用甲醇洗脱目标化合物。

8.3 测定

利用高效液相色谱仪连接质谱检测器进行测定。色谱条件包括但不限于：流动相为甲醇-水（含0.1%甲酸），流速设定为0.3 mL/min，进样量为10 μL。质谱条件需根据具体仪器型号调整，但通常包括离子源类型、干燥气流速、喷雾电压等参数。

结果计算

结果的计算基于外标法定量，即通过绘制标准曲线来确定样品中目标化合物的浓度。标准曲线至少包含五个不同浓度点，线性相关系数应大于0.99。

质量控制

为了保证检测结果的准确性，必须实施严格的质控措施。这包括但不限于空白对照、基质加标回收率测试以及重复性实验。每次检测都应记录所有相关数据，并妥善保存原始记录至少两年。

以上是对DB44/T 1005-2012标准中部分内容的深入解析，希望对你理解和应用此标准有所帮助。在实际操作过程中，请务必遵循最新版本的标准文件，并参考设备制造商提供的指导手册来进行具体操作。