DB44T 1012-2012 底泥中甲基睾丸酮的测定

摘要：本文件规定了底泥中甲基睾丸酮的气相色谱测定方法。本文件适用于底泥中甲基睾丸酮含量的测定。
Title：Determination of Methyltestosterone in Bottom Sediment - DB44T 1012-2012
中国标准分类号：X705
国际标准分类号：13.060.99

DB44/T 1012-2012 是广东省地方标准，规定了底泥中甲基睾丸酮测定的方法。以下为关键条文解读：

一、适用范围

该标准适用于湖泊、水库、河流等水体沉积物中甲基睾丸酮含量的测定。

二、方法原理

利用固相萃取技术对样品中的甲基睾丸酮进行富集和净化，再通过高效液相色谱-串联质谱联用仪进行检测。这种方法能够有效分离并定量分析目标化合物。

三、试剂与材料

所用试剂需为分析纯及以上级别，溶剂应为色谱级。标准品要求纯度不低于95%，且有明确的不确定度说明。

四、仪器设备

包括但不限于高效液相色谱仪、质谱检测器、固相萃取装置等。特别强调仪器性能参数必须满足测试需求，并定期校准维护。

五、样品采集与保存

采样时应避开雨季及人为干扰大的时间段。样品需装入洁净容器内密封冷藏运输至实验室，在4℃条件下保存不得超过72小时。

六、前处理步骤

1. 称取适量干燥后的底泥样品加入提取瓶中。

2. 按比例加入甲醇超声提取一定时间。

3. 将提取液经滤膜过滤后转移至浓缩管中。

4. 使用固相萃取柱进行净化操作。

5. 最终定容至刻度线摇匀备用。

七、测定条件

色谱柱选择C18反相柱；流动相组成及梯度程序严格按照附录A执行；进样量为10μL；离子源采用电喷雾离子化(ESI)模式；扫描方式为多反应监测(MRM)。

八、结果计算

根据外标法绘制的标准曲线来确定样品浓度。同时需扣除空白值的影响，并考虑回收率修正。

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