DB44T 1012-2012 底泥中甲基睾丸酮的测定

DB44/T 1012-2012 是广东省地方标准，规定了底泥中甲基睾丸酮测定的方法。以下为关键条文解读：

一、适用范围

该标准适用于湖泊、水库、河流等水体沉积物中甲基睾丸酮含量的测定。

二、方法原理

利用固相萃取技术对样品中的甲基睾丸酮进行富集和净化，再通过高效液相色谱-串联质谱联用仪进行检测。这种方法能够有效分离并定量分析目标化合物。

三、试剂与材料

所用试剂需为分析纯及以上级别，溶剂应为色谱级。标准品要求纯度不低于95%，且有明确的不确定度说明。

四、仪器设备

包括但不限于高效液相色谱仪、质谱检测器、固相萃取装置等。特别强调仪器性能参数必须满足测试需求，并定期校准维护。

五、样品采集与保存

采样时应避开雨季及人为干扰大的时间段。样品需装入洁净容器内密封冷藏运输至实验室，在4℃条件下保存不得超过72小时。

六、前处理步骤

1. 称取适量干燥后的底泥样品加入提取瓶中。

2. 按比例加入甲醇超声提取一定时间。

3. 将提取液经滤膜过滤后转移至浓缩管中。

4. 使用固相萃取柱进行净化操作。

5. 最终定容至刻度线摇匀备用。

七、测定条件

色谱柱选择C18反相柱；流动相组成及梯度程序严格按照附录A执行；进样量为10μL；离子源采用电喷雾离子化(ESI)模式；扫描方式为多反应监测(MRM)。

八、结果计算

根据外标法绘制的标准曲线来确定样品浓度。同时需扣除空白值的影响，并考虑回收率修正。

九、质量控制

每次实验均需同步开展空白试验、加标回收率测试以及平行样分析以确保数据可靠性。当连续十次测量的标准偏差小于平均值的10%时视为稳定状态。

以上内容基于DB44/T 1012-2012标准编写而成，希望对你有所帮助。