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摘要:本文件规定了底泥中甲基睾丸酮的气相色谱测定方法。本文件适用于底泥中甲基睾丸酮含量的测定。
Title:Determination of Methyltestosterone in Bottom Sediment - DB44T 1012-2012
中国标准分类号:X705
国际标准分类号:13.060.99
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拓展解读
DB44/T 1012-2012 是广东省地方标准,规定了底泥中甲基睾丸酮测定的方法。以下为关键条文解读:
一、适用范围
该标准适用于湖泊、水库、河流等水体沉积物中甲基睾丸酮含量的测定。
二、方法原理
利用固相萃取技术对样品中的甲基睾丸酮进行富集和净化,再通过高效液相色谱-串联质谱联用仪进行检测。这种方法能够有效分离并定量分析目标化合物。
三、试剂与材料
所用试剂需为分析纯及以上级别,溶剂应为色谱级。标准品要求纯度不低于95%,且有明确的不确定度说明。
四、仪器设备
包括但不限于高效液相色谱仪、质谱检测器、固相萃取装置等。特别强调仪器性能参数必须满足测试需求,并定期校准维护。
五、样品采集与保存
采样时应避开雨季及人为干扰大的时间段。样品需装入洁净容器内密封冷藏运输至实验室,在4℃条件下保存不得超过72小时。
六、前处理步骤
1. 称取适量干燥后的底泥样品加入提取瓶中。
2. 按比例加入甲醇超声提取一定时间。
3. 将提取液经滤膜过滤后转移至浓缩管中。
4. 使用固相萃取柱进行净化操作。
5. 最终定容至刻度线摇匀备用。
七、测定条件
色谱柱选择C18反相柱;流动相组成及梯度程序严格按照附录A执行;进样量为10μL;离子源采用电喷雾离子化(ESI)模式;扫描方式为多反应监测(MRM)。
八、结果计算
根据外标法绘制的标准曲线来确定样品浓度。同时需扣除空白值的影响,并考虑回收率修正。
九、质量控制
每次实验均需同步开展空白试验、加标回收率测试以及平行样分析以确保数据可靠性。当连续十次测量的标准偏差小于平均值的10%时视为稳定状态。
以上内容基于DB44/T 1012-2012标准编写而成,希望对你有所帮助。