DB35T 1141-2011 饲料中维吉尼霉素M1的测定 液相色谱—串联质谱法

摘要：本文件规定了饲料中维吉尼霉素M1的测定方法，包括样品处理、仪器条件和结果计算。本文件适用于配合饲料、浓缩饲料及添加剂预混合饲料中维吉尼霉素M1的测定。
Title：Determination of Virginiamycin M1 in Feed - Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
中国标准分类号：B46
国际标准分类号：67.040

DB35/T 1141-2011《饲料中维吉尼霉素M1的测定 液相色谱—串联质谱法》是一项福建省地方标准，规定了使用液相色谱-串联质谱法测定饲料中维吉尼霉素M1残留量的技术要求。以下为标准中的关键条款解读：

### 范围

该标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中维吉尼霉素M1残留量的检测。此范围明确了适用对象，确保检测方法在特定类型的饲料产品中具有针对性。

### 规范性引用文件

标准引用了GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法以及JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则等规范性文件。这些引用文件提供了实验用水质量控制及结果表达的基本准则，保证了检测过程的科学性和准确性。

### 原理

样品经提取后，采用液相色谱分离，并通过串联质谱进行定性和定量分析。这一原理说明了检测的核心技术路线，即利用高效液相色谱对目标物进行初步分离，再借助质谱技术实现高灵敏度和高选择性的定性与定量分析。

### 试剂和材料

所使用的试剂需符合相关国家标准或行业标准的要求。例如，甲醇、乙腈等有机溶剂应为色谱纯级别，以确保溶剂纯度不影响最终检测结果。此外，还应准备内标物质用于校正仪器响应值的变化。

### 仪器设备

包括但不限于高效液相色谱仪、三重四极杆质谱仪等高端分析仪器。其中，液相色谱柱的选择至关重要，需根据实际样品性质挑选合适的固定相类型及其粒径大小，以优化分离效果。

### 分析步骤

首先对待测样品进行前处理，如均质化处理后加入适量的提取溶剂超声波震荡提取；然后将提取液过滤并稀释至适当浓度注入液相色谱系统；最后进入质谱检测环节，在多反应监测模式下记录目标化合物特征离子峰强度。

### 结果计算

依据外标法定量计算维吉尼霉素M1含量。具体而言，就是比较待测样品中目标化合物响应信号与已知浓度的标准溶液响应信号，从而推算出样品中该成分的具体含量。同时，还需注意扣除空白对照组所得基线噪声水平的影响。

### 方法验证

为了验证本方法的有效性，需要开展回收率试验和精密度测试。通常情况下，回收率应在70%-120%之间波动，且相对标准偏差不超过20%。这一步骤对于评估方法可靠性具有重要意义，能够帮助使用者了解该方法是否适合于日常检测工作。

### 安全注意事项

操作人员应当佩戴适当的个人防护装备，避免直接接触有害化学物质；实验过程中产生的废液应当按照相关规定妥善处置，防止环境污染事故的发生。

综上所述，《饲料中维吉尼霉素M1的测定 液相色谱—串联质谱法》不仅提供了详细的检测流程，还强调了各个环节的质量控制要点，有助于提高检测结果的真实性和可靠性。