DB35T 944-2009 纯氢、高纯氢、超纯氢中杂质含量的测定 氦放电离子化气相色谱法

摘要：本文件规定了用氦放电离子化气相色谱法测定纯氢、高纯氢、超纯氢中杂质含量的方法原理、试剂和材料、仪器设备、分析步骤及结果计算。本文件适用于纯氢、高纯氢、超纯氢中痕量杂质的测定，包括氧气、氮气、甲烷、二氧化碳等杂质组分。
Title：Determination of Impurity Content in Pure Hydrogen, High Purity Hydrogen and Ultra-Pure Hydrogen by Helium Discharge Ionization Gas Chromatography
中国标准分类号：B12
国际标准分类号：71.040.50

DB35/T 944-2009《纯氢 高纯氢 超纯氢中杂质含量的测定 氦放电离子化气相色谱法》是一项福建省地方标准，主要用于检测氢气中杂质含量。以下对标准中的关键条款进行详细解读：

1. **适用范围**

标准适用于纯氢、高纯氢和超纯氢中氧、氮、二氧化碳、甲烷、一氧化碳等常见杂质的定量分析。这些气体在工业生产和科研领域具有重要意义。

2. **仪器设备要求**

- 使用配备氦放电离子化检测器（DID）的气相色谱仪。

- 色谱柱需具备分离上述杂质的能力，推荐使用毛细管柱。

- 进样系统应能精确控制进样量，并保持良好的重复性。

3. **样品采集与处理**

- 样品应在清洁无污染的环境下采集，避免外界杂质干扰。

- 样品瓶需预先清洗并干燥，确保无残留物。

- 样品注入前应通过0.3μm滤膜过滤以去除颗粒物。

4. **操作条件设定**

- 载气为高纯氦气，流量需稳定。

- 柱温建议从低温开始升温至适合分离杂质的温度区间。

- 检测器工作电压应根据仪器说明书调整至最佳状态。

5. **数据处理与结果计算**

- 利用外标法定量，即通过已知浓度的标准气体绘制校准曲线。

- 对于未知浓度样品，依据保留时间定位各组分峰位后，读取峰面积或高度进行计算。

- 结果表达方式通常为体积分数或质量分数，具体取决于实际需求。

6. **方法验证**

- 必须对方法的线性范围、灵敏度及重现性进行验证。

- 定期使用标准物质对仪器性能进行校准，保证测量结果准确可靠。

7. **注意事项**

- 实验过程中应注意安全防护措施，特别是涉及高压气瓶的操作。

- 若发现异常情况如基线漂移严重，则需排查可能原因并采取相应措施。

该标准提供了科学合理的测定流程和技术指导，在实际应用中能够有效保障检测工作的质量和效率。