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摘要:本文件规定了蛋中8种喹诺酮类药物(恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星)的液相色谱-串联质谱检测方法。本文件适用于鸡蛋、鸭蛋等蛋类产品中喹诺酮类药物残留量的测定。
Title:Detection method for multi-residues of quinolones in eggs
中国标准分类号:B31
国际标准分类号:67.120.30
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拓展解读
DB44/T 665-2009是广东省地方标准,规定了蛋中喹诺酮类药物多残留检测的方法。以下是对该标准中一些重要条文的详细解读:
1. 适用范围:本标准适用于鸡蛋中恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、沙拉沙星、氧氟沙星和培氟沙星等六种喹诺酮类药物残留量的测定。
2. 样品前处理:
- 样品应为新鲜或冷冻保存的鸡蛋。
- 样品需经过均质处理,确保均匀性。
- 使用乙腈提取样品中的目标化合物,然后通过正己烷脱脂,得到纯净的提取液。
3. 净化步骤:
- 将提取液经C18固相萃取柱净化,去除杂质。
- 净化后的溶液用于后续分析。
4. 仪器条件:
- 高效液相色谱仪配备荧光检测器。
- 色谱柱为C18反相柱。
- 流动相为甲醇-水(含一定比例的酸),流速设定为1.0 mL/min。
- 检测波长设置为激发波长290nm,发射波长340nm。
5. 定量分析:
- 使用外标法定量,即通过标准曲线来确定样品中各喹诺酮类药物的浓度。
- 标准曲线的相关系数要求大于0.995。
6. 结果计算与判定:
- 计算公式为:残留量(mg/kg) = (样品峰面积 / 标准品峰面积) × 标准品浓度。
- 判定依据为国家规定的限量值,超过限量值则判定为不合格。
7. 注意事项:
- 实验过程中要严格控制操作条件,避免污染。
- 定期校准仪器,确保数据准确性。
- 对于超出线性范围的结果,需稀释后再行测定。
以上内容涵盖了标准的主要技术要点,实际操作时还需结合实验室的具体情况进一步细化执行细节。