DB37T 642-2006 土壤中丙硫克百威、克百威和3－羟基克百威残留测定 气相色谱法

DB37/T 642-2006 是山东省地方标准，规定了土壤中丙硫克百威、克百威和3－羟基克百威残留测定的气相色谱法。以下是对该标准中关键条文的详细解读：

范围

标准适用于土壤样品中丙硫克百威、克百威和3－羟基克百威残留量的测定。这一范围明确了标准的应用领域，确保检测方法适用于相关农药残留的分析。

规范性引用文件

标准引用了GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》。这意味着在进行实验时，所使用的水必须符合该国家标准的要求，以保证实验结果的准确性和可靠性。

原理

本标准采用气相色谱法，通过有机溶剂提取目标化合物，经净化后注入气相色谱仪进行分离，并使用电子捕获检测器检测。此原理确保了目标化合物能够被有效分离并准确检测。

试剂和材料

标准详细列出了所需试剂及材料的具体要求，包括正己烷、乙酸乙酯等有机溶剂的质量要求。这些试剂的选择直接影响到最终检测结果的准确性，因此必须严格按照标准执行。

仪器设备

标准对仪器设备提出了具体的技术指标要求，如气相色谱仪应具备高灵敏度的电子捕获检测器。此外，还要求配备适当的进样系统和数据处理装置，以确保测量精度。

分析步骤

1. 样品制备：取适量土壤样品，按照规定的方法进行前处理。

2. 提取与净化：使用指定的溶剂进行提取，并通过固相萃取柱或其他方法进行净化。

3. 测定：将净化后的样品注入气相色谱仪，记录色谱图。

4. 数据处理：根据保留时间定性，外标法定量。

结果计算

结果以质量分数表示，单位为mg/kg。计算公式为：

\\[ X = \\frac{m_1}{m_2} \\times F \\]

其中 \\(X\\) 为待测物质的质量分数，\\(m_1\\) 为由标准曲线得到的样品中待测物质的质量，\\(m_2\\) 为样品质量，\\(F\\) 为稀释因子。

精密度

重复性限 \\(r\\) 和再现性限 \\(R\\) 的数值分别为0.05 mg/kg和0.10 mg/kg。这表明在相同条件下多次测量所得结果之间的差异应在允许范围内。

方法验证

通过添加回收率试验验证方法的有效性，添加水平设为0.05 mg/kg、0.10 mg/kg，回收率应在70%-120%之间。这一验证过程对于确认方法的实际应用效果至关重要。

以上是对DB37/T 642-2006标准中一些重要条文的深入解读，希望对你有所帮助。