DB37T 641-2006 水中丙硫克百威、克百威和3－羟基克百威残留测定 气相色谱法

DB37/T 641-2006《水中丙硫克百威、克百威和3－羟基克百威残留测定 气相色谱法》是一项地方标准，规定了通过气相色谱法检测水中三种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。以下是对该标准中重要条文的详细解读：

范围

本标准适用于地表水及污水中丙硫克百威、克百威及其代谢产物3－羟基克百威的测定。这一范围明确了标准的应用领域，即主要针对地表水与污水处理后的水质检测。

原理

样品经液液萃取或固相萃取后，使用正己烷稀释，并通过气相色谱仪进行分离。采用电子捕获检测器（ECD）检测各组分。此部分强调了样品预处理的重要性以及检测技术的选择依据。

试剂与材料

标准要求使用的试剂需为分析纯以上级别，且所有试剂均应不含目标化合物。对于溶剂的选择也有严格规定，例如正己烷应符合GB/T 6682的规定。这确保了实验结果的准确性不受试剂纯度影响。

仪器设备

包括但不限于气相色谱仪、电子捕获检测器等。特别指出色谱柱的选择对实验成败至关重要，推荐使用长15米、内径0.32毫米、膜厚0.25微米的毛细管柱。此外还提到进样器类型及温度设置等内容。

分析步骤

首先对样品进行适当的前处理操作，如过滤去除悬浮物等杂质。接着按照预定条件注入色谱仪，记录峰面积或保留时间用于定量分析。需要注意的是，在实际操作过程中要严格控制好每一步骤的操作参数以保证数据可靠性。

结果计算

利用外标法定量计算样品中目标物质浓度。公式如下：

\\[ C = \\frac{A_s}{A_m} \\times M \\]

其中 \\(C\\) 表示待测物浓度，\\(A_s\\) 和 \\(A_m\\) 分别代表待测样品和标准溶液对应的峰面积，而 \\(M\\) 则是标准溶液浓度值。通过这种方法可以较为准确地得出所需信息。

精密度与准确度

为了验证方法的有效性，需要开展重复性和再现性试验。通常情况下，相对标准偏差不应超过一定限值，同时回收率也应在合理范围内波动。这些指标直接反映了所建立方法是否具备良好的稳定性和可信度。

注意事项

在执行上述程序时还需注意一些细节问题，比如如何妥善保存样品避免污染；不同批次间仪器校准是否一致等问题都可能对最终结果产生重大影响。因此，在整个流程当中始终保持谨慎态度是非常必要的。

综上所述，《水中丙硫克百威、克百威和3－羟基克百威残留测定 气相色谱法》不仅提供了详细的实验指导方针，同时也强调了各个环节中的关键点，有助于提高检测工作的质量和效率。