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摘要:本文件规定了菜籽粕中异硫氰酯含量的高效液相色谱测定方法,包括样品处理、仪器条件和结果计算。本文件适用于菜籽粕及其相关制品中异硫氰酯含量的测定。
Title:Determination Method of Isothiocyanate in Rapeseed Meal - DB32T 385-2000
中国标准分类号:B46
国际标准分类号:67.040
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拓展解读
DB32/T 385-2000《菜籽粕中异硫氰酸酯测定方法》是一项江苏省地方标准,规定了利用分光光度法测定菜籽粕中异硫氰酸酯含量的具体步骤和要求。以下是该标准的重要条文及其详细解读:
1. 适用范围
本标准适用于菜籽粕中异硫氰酸酯含量的测定。这意味着此方法主要用于检测菜籽粕这一特定原料中的异硫氰酸酯浓度,为饲料及食品行业提供质量控制依据。
2. 原理
异硫氰酸酯与对二甲氨基苯甲醛反应生成有色物质,在410nm波长处有最大吸收峰。通过测量吸光度来计算异硫氰酸酯含量。这一原理表明,实验基于化学反应产生的颜色变化来进行定量分析,选择合适的波长确保数据准确性。
3. 试剂与材料
标准要求使用高纯度的试剂如对二甲氨基苯甲醛等,并且所有玻璃器皿需洁净无污染。这一步骤强调了实验条件的重要性,任何杂质都可能影响最终结果。
4. 仪器设备
包括可见分光光度计、容量瓶、移液管等精密仪器。仪器的选择直接影响到测量精度,因此需要定期校准以保证其处于最佳工作状态。
5. 样品制备
将待测样品粉碎并通过筛网后取样。此过程需要注意样品均匀性,确保所取样本能够代表整体情况,避免因局部差异导致误差。
6. 操作步骤
- 准确称量一定量的样品加入到已知体积的溶液中。
- 加入适量的对二甲氨基苯甲醛试剂并充分混合。
- 静置一段时间后,在指定波长下测定吸光度。
每一步骤都有严格的时间和温度控制要求,例如静置时间通常为30分钟,室温一般控制在20±2℃范围内。
7. 结果计算
根据标准曲线方程计算出样品中异硫氰酸酯的实际含量。这里强调了标准曲线的重要性,它是将吸光度转化为具体数值的关键工具,必须由已知浓度的标准品绘制而成。
8. 精密度与准确度
要求平行测定结果之间的相对偏差不超过10%,并与参考方法的结果对比验证准确性。这体现了对实验结果可靠性的重视程度。
9. 注意事项
- 实验过程中应佩戴防护眼镜和手套;
- 不得随意更改试剂配比或改变实验条件;
- 完成后的废液需按照相关规定妥善处理。
以上是对DB32/T 385-2000《菜籽粕中异硫氰酸酯测定方法》部分重要条文的详细解读,希望对你有所帮助。