DB65T 3951-2016 水质 多种药物残留量的测定 液相色谱串联谱法

摘要：本文件规定了水中多种药物残留量的测定方法，采用液相色谱串联质谱法进行检测。本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中多种药物残留量的测定。
Title：Water quality - Determination of multiple drug residues - Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method
中国标准分类号：B46
国际标准分类号：13.060.50

DB65/T 3951-2016是一项关于水质中多种药物残留检测的技术规范，主要采用液相色谱串联质谱法。以下是对该标准中几个关键部分的深入解读。

### 样品前处理

样品前处理是确保检测结果准确性的关键步骤。标准中规定了固相萃取（SPE）作为主要的样品净化方法。具体要求包括使用C18反相柱进行样品富集和纯化，同时需控制洗脱溶剂的种类与体积，以保证目标化合物能够被充分回收而不受杂质干扰。此外，还强调了样品保存条件，如冷藏避光保存，以减少目标物降解的可能性。

### 色谱条件

在液相色谱部分，标准推荐了乙腈-水梯度洗脱程序，这种组合可以有效分离不同极性的药物残留物质。流速设定为0.2 mL/min，进样量为10 μL。柱温保持在40℃有助于提高分离效率并缩短分析时间。这些参数的选择基于对目标化合物理化性质的最佳匹配。

### 质谱条件

对于质谱检测，标准指出应采用电喷雾离子源(ESI)正负离子模式切换扫描方式。监测离子对的选择依据各药物残留物质特有的质荷比(m/z)，确保高灵敏度和特异性。碰撞能量、去簇电压等参数也根据实际经验优化，以获得最佳信噪比(S/N)。

### 方法性能指标

本标准对方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)做出了明确要求。通常情况下，LOD应低于0.1 ng/L，而LOQ则需达到0.5 ng/L以上。此外，还需验证方法的线性范围、重复性和再现性等性能指标，确保其适用于实际样品分析。

### 应用实例

为了更好地理解此标准的实际应用价值，文中列举了几种常见药物残留物如抗生素、激素类药物的具体检测案例。通过对比实验数据，展示了该标准在复杂基质条件下依然能保持良好的重现性和准确性。

综上所述，DB65/T 3951-2016不仅提供了详细的实验操作指南，而且强调了从样品制备到最终结果报告全过程的质量控制措施，为实验室开展水质中药物残留检测工作提供了科学依据和技术支持。