TNMRJ 012-2023 铁矿石中磁性铁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

在TNMRJ 012-2023《铁矿石中磁性铁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》与旧版标准相比，有一项重要的更新是关于样品前处理的细节优化。新版标准特别强调了试样消解过程中酸体系的选择及其对最终检测结果的影响。

以硫酸和硝酸混合液作为主要溶解剂时，需要严格控制酸的比例以及加热条件。例如，在实际操作中，推荐采用体积比为3:1的硫酸和硝酸混合液，并确保在95℃左右恒温水浴条件下回流至少两小时。这样的处理方式能够有效避免因过高的温度导致的元素挥发损失，同时也能保证铁元素充分溶解进入溶液中。

此外，对于含有较高硅含量的铁矿石样品，还需额外加入氢氟酸来破坏硅酸盐结构，防止其形成不溶性沉淀影响测量准确性。在此基础上，通过添加适量高氯酸进一步浓缩溶液并去除多余的有机物残留，直至获得清澈透明的状态后再进行后续测定。

值得注意的是，在整个实验过程中要密切关注环境湿度变化，因为湿度过大可能会引起部分易潮解试剂失效甚至产生副反应干扰测试结果。因此建议将所有化学试剂存放在干燥箱内保存，并且尽量缩短从取样到分析完成的时间间隔以减少外界因素带来的不确定性。

总之，遵循TNMRJ 012-2023中关于样品前处理的具体要求不仅有助于提高测定精度，还能显著降低由于不当操作造成的误差风险，从而确保数据可靠性和重复性达到最佳水平。