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摘要:本文件规定了用液相色谱-串联质谱法测定固体废物中全氟辛基磺酸、全氟辛酸和全氟己基磺酸及其盐类的含量。本文件适用于固体废物中上述全氟化合物的测定。
Title:Solid Waste - Determination of Perfluorooctane Sulfonate, Perfluorooctanoic Acid and Perfluorohexane Sulfonate and Their Salts - Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
中国标准分类号:
国际标准分类号:13.030
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拓展解读
在TCAEPI 98-2024《固体废物中全氟辛基磺酸、全氟辛酸和全氟己基磺酸及其盐类的测定》标准中,有一处重要的更新值得深入探讨,即样品前处理方法的变化。与旧版相比,新版标准对固相萃取(SPE)的使用提出了更为详细的指导。
以固相萃取为例,在旧版标准中,对于固相萃取柱的选择仅笼统提及需要根据目标化合物性质选择合适的填料类型,并未给出具体型号推荐。而在TCAEPI 98-2024中,则明确规定了采用C18反相吸附剂的固相萃取柱,并且对填料粒径、柱容量等参数进行了具体要求。例如,推荐使用填料粒径为40-60微米、柱容量不低于500毫克的C18固相萃取柱。
这一变化背后的原因在于提高检测结果的准确性和重现性。通过统一固相萃取柱规格,可以有效减少不同实验室间因设备差异导致的数据偏差。此外,新版标准还增加了对固相萃取过程中流速控制的要求,建议保持在每分钟2至3毫升之间,这有助于确保目标化合物被充分保留并减少非目标物质干扰。
实际操作时,首先将样品调节至适宜pH值后加载到固相萃取柱上,然后依次用去离子水和低浓度甲醇淋洗去除杂质。最后,利用高浓度甲醇洗脱目标化合物。整个过程需密切监控各阶段的回收率情况,确保达到规定的最低回收标准。
这种改进不仅增强了方法的一致性,也为后续分析提供了更加可靠的样品基质。因此,在应用该标准时,严格按照新版关于固相萃取的具体规定执行至关重要。