TSHAAV 013-2023 猪粪中氧氟沙星残留量的测定-酶联免疫吸附法与液相色谱-串联质谱法

摘要：本文件规定了猪粪中氧氟沙星残留量的测定方法，包括酶联免疫吸附法和液相色谱-串联质谱法的原理、试剂与材料、仪器设备、样品制备与保存、测定步骤、结果计算与表示、精密度要求等内容。本文件适用于猪粪中氧氟沙星残留量的定量测定。
Title：Determination of Ofloxacin Residues in Pig Feces - Enzyme-Linked Immunosorbent Assay and Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
中国标准分类号：B46
国际标准分类号：67.050

本文以《TSHAAV 013-2023 猪粪中氧氟沙星残留量的测定—酶联免疫吸附法与液相色谱-串联质谱法》为例，聚焦于标准中“样品前处理”部分的新旧版本差异，并详细解析其应用方法。

在旧版标准中，样品前处理步骤较为简单，仅包括样品均质、提取和离心等基本操作。然而，在新版标准TSHAAV 013-2023中，增加了固相萃取（SPE）净化环节。这一改动旨在提高检测结果的准确性与可靠性。具体而言，固相萃取柱的选择至关重要，通常选用C18型固相萃取小柱。样品经过提取后需通过该柱子，利用甲醇洗脱目标化合物，从而有效去除干扰物质如脂肪和其他杂质。

实际操作时，首先将猪粪样品按照规定比例加入缓冲溶液并充分混合均匀。随后采用乙腈作为提取溶剂，在高速搅拌条件下提取一定时间后静置分层。上清液经无水硫酸钠脱水后转移至固相萃取柱中。调节流速控制洗脱过程，确保目标物完全被收集。最后将洗脱液浓缩至近干状态，再用流动相定容后即可进样分析。

此改进不仅提升了检测灵敏度，还显著降低了背景噪声对最终结果的影响，对于保障食品安全具有重要意义。通过细致的操作流程，可以更精确地测定猪粪中的氧氟沙星残留量，为后续研究提供可靠数据支持。