TZNX 031-2023 水和鱼类中23种三唑类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

《TZNX 031-2023与旧版标准差异分析——以鱼类样品前处理为例》

TZNX 031-2023《水和鱼类中23种三唑类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》相较于旧版标准，在多个方面进行了改进。其中，鱼类样品的前处理方法变化显著，对检测结果的准确性和稳定性起到了关键作用。

在旧版标准中，鱼类样品前处理采用的是简单的均质化提取方式，这种方法容易导致目标化合物损失，影响检测精度。而新版标准引入了固相萃取（SPE）技术，通过优化的前处理流程，有效提升了样品净化效果。

具体而言，新版标准规定首先将鱼类样品匀浆后加入内标溶液，随后用乙腈进行提取。提取液经过离心分离后，取上清液进行浓缩。接着利用C18固相萃取柱进行净化，先用甲醇活化，再用含5%甲酸的甲醇洗脱目标化合物。最后，洗脱液经氮气吹干并复溶于流动相中，用于液相色谱-串联质谱分析。

这一改进主要体现在以下几个方面：一是固相萃取柱的选择更加科学合理，能够有效去除脂肪、蛋白质等干扰物质；二是洗脱条件的优化，确保目标化合物完全保留；三是复溶步骤的规范性提高，保证了进样的一致性。这些措施共同提高了检测结果的准确性和重复性。

实际应用中，操作人员需严格按照标准要求执行每一步骤。例如，在选择固相萃取柱时，应根据实验条件验证其适用性；在洗脱过程中，要控制流速和收集体积，避免目标化合物流失；在复溶阶段，注意保持溶剂纯度，防止引入额外杂质。

通过上述改进，新版标准显著提升了鱼类样品中三唑类杀菌剂残留量测定的可靠性。这对于保障食品安全具有重要意义，同时也为相关领域的研究提供了更精确的技术支持。