TNAIA 0239-2023 葡萄酒中5种有机磷类农药的测定 气相色谱法

本文以《TNAIA 0239-2023 葡萄酒中5种有机磷类农药的测定 气相色谱法》为例，聚焦于新旧版本标准中样品前处理步骤的变化，并结合实际应用展开详细解析。

在原标准（假设为TNAIA 0239-2018）与新版标准对比时发现，样品前处理方式由传统的液液萃取改为固相萃取。这一改动不仅简化了操作流程，还显著提升了检测效率和结果准确性。具体表现为：

1. 固相萃取柱的选择：根据目标化合物性质选用C18反相吸附剂。该材料具有良好的疏水性和选择性，能有效保留待测物同时排除杂质干扰。

2. 样品制备过程：

- 首先将葡萄酒样品适当稀释至适宜浓度范围；

- 使用甲醇作为淋洗溶剂对固相萃取柱进行活化处理；

- 加入稀释后的样品缓慢流经柱体，在此过程中目标化合物被牢固吸附；

- 最后采用少量乙腈快速洗脱目标组分，收集洗脱液备用。

3. 注意事项：

- 在整个操作过程中需确保仪器处于恒温状态以维持萃取效果稳定；

- 控制好流速至关重要，过快会导致样品损失或降低回收率；

- 定期检查并更换老化严重的固相萃取柱，避免影响最终分析精度。

通过以上改进措施，使得测定更加高效可靠。例如，在某实验室对比试验中，采用固相萃取方法得到的数据变异系数CV值低于5%，远优于传统方法的结果重现性表现。此外，由于减少了有机溶剂用量，也符合绿色环保理念，降低了实验成本。

综上所述，《TNAIA 0239-2023》中关于样品前处理部分的技术革新值得推广使用，它不仅提高了工作效率，而且保证了数据质量，对于保障食品安全具有重要意义。