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摘要:本文件规定了副产对氯苯甲酸的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以邻氯甲苯为原料,经硝化、氧化、氯化、加氢还原等工艺制得的对氯苯甲酸在生产过程中产生的副产对氯苯甲酸,该产品主要用作医药、农药、染料等有机合成中间体。
Title:By-product p-Chlorobenzoic Acid
中国标准分类号:C55
国际标准分类号:71.080.30
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拓展解读
副产对氯苯甲酸是化工生产中的重要中间体,其质量控制直接影响下游产品的性能。在最新发布的TCIEP 0038-2023标准中,关于纯度测定方法的更新是一个显著变化。
在旧版标准中,采用的是传统的气相色谱法(GC),这种方法虽然成熟但耗时较长且灵敏度有限。新版标准引入了高效液相色谱法(HPLC)作为主要检测手段,特别是使用了紫外检测器和C18反相柱。这种改变的主要优势在于能够更快速地完成样品分析,并且提高了检测的准确性和重现性。
以实际应用为例,在使用HPLC法测定副产对氯苯甲酸纯度时,首先需要将样品溶解于合适的溶剂中,通常选用甲醇或乙腈。接着将溶液注入HPLC系统,设定流动相为水-有机溶剂梯度洗脱,流速一般为1.0 mL/min左右,柱温维持在40℃。通过调整检测波长至最大吸收峰对应的280 nm处,可以获得最佳的信号响应。
为了确保结果可靠,还需要注意以下几点:一是标准曲线的制作,应包含至少五个不同浓度点,线性相关系数需大于0.999;二是空白对照实验,排除溶剂及其他杂质干扰;三是重复性测试,同一操作条件下连续进样六次以上,相对标准偏差应小于2%。
这种改进不仅提升了检测效率,还增强了数据的可信度,对于保障产品质量具有重要意义。企业应当根据新的要求及时调整检测流程,确保符合最新的行业规范。