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摘要:本文件规定了环境空气中2,2’,4,4’,5,5’-六溴联苯和3,3’,4,4’,5,5’-六溴联苯的气相色谱-质谱测定方法。本文件适用于环境空气中上述两种六溴联苯化合物的测定。
Title:Environmental Air - Determination of 2,2’,4,4’,5,5’-Hexabromobiphenyl and 3,3’,4,4’,5,5’-Hexabromobiphenyl - Gas Chromatography-Mass Spectrometry Method
中国标准分类号:Z50
国际标准分类号:13.040.20
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拓展解读
在TCSES 114-2023《环境空气 2,2’,4,4’,5,5’-六溴联苯和3,3’,4,4’,5,5’-六溴联苯的测定 气相色谱-质谱法》中,新旧版本标准的主要变化之一是样品前处理方式的优化。相较于2018版标准,2023版对固相萃取柱的活化条件进行了调整,以提高目标化合物的回收率。
根据2023版标准,固相萃取柱的活化步骤从原来的甲醇:二氯甲烷(1:1,体积比)改为纯甲醇预淋洗后,再用二氯甲烷淋洗。这一改变基于大量实验数据表明,使用纯甲醇预淋洗能够更有效地去除柱子表面的杂质,避免干扰物残留,从而提升目标化合物的分离效果和检测灵敏度。
具体操作时,首先将固相萃取柱连接到真空装置上,加入约5 mL纯甲醇,控制流速为每分钟1-2 mL,使甲醇完全通过柱体。接着更换接收瓶,加入5 mL二氯甲烷,同样保持上述流速,完成整个活化过程。完成活化后的固相萃取柱即可用于样品净化。
此方法的应用可以显著改善目标化合物的回收率,尤其对于低浓度样品的测定具有重要意义。在实际操作中,实验室技术人员应严格按照标准要求执行,确保活化过程规范,从而获得准确可靠的分析结果。