TCSTM 00376E-2021 钒钛磁铁矿 钪、铌、锆、镓、锗、铟、硒、碲、铋含量的测定 微波

摘要：本文件规定了钒钛磁铁矿中钪、铌、锆、镓、锗、铟、硒、碲、铋含量的测定方法，包括样品处理、微波消解和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定。本文件适用于钒钛磁铁矿及其相关产品中上述元素的含量测定。
Title：Vanadium-Titanium Magnetite - Determination of Scandium, Niobium, Zirconium, Gallium, Germanium, Indium, Selenium, Tellurium and Bismuth Content - Microwave Digestion Method
中国标准分类号：
国际标准分类号：73.060

在分析检测领域，微波消解技术因其高效性和安全性被广泛应用于样品前处理。以TCSTM 00376E-2021《钒钛磁铁矿 钪、铌、锆、镓、锗、铟、硒、碲、铋含量的测定》为例，该标准中关于微波消解部分的新旧版本对比显示，新版本对消解过程的温度和压力控制提出了更严格的要求。

例如，在旧版标准中，微波消解的程序设定为180℃持续保持15分钟，而新版标准则细化为两个阶段：第一阶段设定为120℃保持5分钟，第二阶段提升至180℃并维持10分钟。这种变化的主要目的是为了更好地保护易挥发元素如硒和碲不被过度损失，并确保其他目标元素如钪、铌等能够完全溶解。

具体操作时，首先需要准确称取一定量的样品于聚四氟乙烯材质的消解罐内，加入适量的酸混合液（通常为硝酸与氢氟酸的组合）。然后将装有样品的消解罐放入微波消解仪中，按照上述两段式升温曲线进行加热。在实际应用过程中，操作人员应密切监控仪器状态，确保温度和压力都在安全范围内，避免因超压导致的安全事故。

通过这样的改进，不仅提高了测定结果的准确性，还增强了实验过程的安全性，这对于保障实验室工作人员健康具有重要意义。因此，在使用该标准进行检测工作时，应当严格按照新版标准中的微波消解参数执行，以获得可靠的数据支持。