TSCS 000015-2023 氧化锆固体电解质 相含量的测定 全谱拟合法

在TSCS 000015-2023《氧化锆固体电解质 相含量的测定 全谱拟合法》中，有一项重要的变化是关于全谱拟合法的具体操作步骤和数据处理要求。这一改变旨在提高检测结果的准确性和可靠性。

全谱拟合法是一种通过将样品的X射线衍射(XRD)图谱与参考数据库中的标准图谱进行匹配来确定物质相组成的方法。新版标准对全谱拟合法的操作流程进行了细化，特别是在数据预处理、峰识别及定量分析等方面提出了更为严格的要求。

以数据预处理为例，在旧版标准中，对于背景扣除和平滑处理没有明确规定具体参数选择的标准。而在新版标准中，则明确指出应采用适当的数学模型如多项式拟合来进行背景扣除，并且推荐使用小波变换等技术来实现信号平滑，同时强调了这些操作应当尽可能减少对原始信号特征的影响。

此外，关于峰识别部分，新版标准增加了对重叠峰分离的要求。当存在两个或多个相在同一角度范围内出现衍射峰时，需利用更先进的算法如基于最小二乘法的非负约束最小二乘回归(NNLS)或者遗传算法(GA)，确保能够精确地分辨出各个单独的衍射峰位置及其强度。

在定量分析环节上，新版标准还特别提到了如何正确计算各相的质量分数。传统的内标法虽然简单易行但容易受到内标物质状态变化的影响。因此，新版标准鼓励采用全谱拟合法直接从实验得到的数据出发，通过建立校准曲线或者使用经验公式来估算目标物质量分数，从而避免人为因素带来的误差。

综上所述，《氧化锆固体电解质 相含量的测定 全谱拟合法》(TSCS 000015-2023)相较于之前版本，在全谱拟合法应用细节上做了大量改进。这些更新不仅增强了方法本身的科学性与实用性，也为相关领域的研究人员提供了更加规范化的指导方案。