TQGCML 929-2023 粗铂提纯工艺

《TQGCML 929-2023对粗铂提纯工艺中关键指标的深度解析》

在TQGCML 929-2023标准中，相较于旧版，粗铂提纯工艺中的铂含量测定方法有了显著变化。新标准采用了更为精确的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），取代了传统的重量分析法。

以铂含量测定为例，新标准对样品前处理步骤进行了优化。首先，将样品置于1:1的硝酸与盐酸混合溶液中进行溶解，确保铂元素完全转化为可检测状态。随后，在80℃条件下加热消解2小时，期间需不断搅拌防止样品局部过热导致分解不完全。接着，通过加入适量的高氯酸进一步氧化有机物，并将溶液蒸发至近干，最后用去离子水定容至刻度线。

在仪器操作方面，新标准要求设定仪器参数为：射频功率1300W，辅助气流量0.8L/min，雾化器压力0.6MPa，采样深度8mm。同时，为了提高测量准确性，还需使用浓度梯度范围为5ppb至50ppb的标准溶液建立工作曲线，并定期校准仪器以保证数据可靠性。

值得注意的是，新标准特别强调了空白试验的重要性。在每次测定之前，必须进行两次以上的空白试验，其结果应低于方法检出限的三分之一。此外，还应采用加标回收率实验验证测定过程的有效性，通常情况下，回收率应在90%-110%之间。

通过以上改进措施，新标准不仅提高了铂含量测定的灵敏度和准确性，而且大大缩短了分析时间，降低了人为误差的影响，为粗铂提纯工艺提供了更加科学合理的技术支持。