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摘要:本文件规定了混合型饲料添加剂中25-羟基胆钙化醇的高效液相色谱法测定原理、试剂和材料、仪器设备、分析步骤及结果计算与表示。本文件适用于混合型饲料添加剂中25-羟基胆钙化醇含量的测定。
Title:Determination of 25-Hydroxycholecalciferol in Mixed Feed Additives by High Performance Liquid Chromatography
中国标准分类号:B46
国际标准分类号:65.120
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拓展解读
在TSDFA 029-2023《混合型饲料添加剂中25-羟基胆钙化醇的测定 高效液相色谱法》中,有一项重要的更新是关于样品前处理步骤的变化。相较于旧版标准,新版对样品的提取和净化过程进行了优化,以提高检测结果的准确性和重现性。
具体来说,在样品前处理部分,新版标准引入了固相萃取(SPE)技术来替代传统的液-液萃取方法。这种改变主要体现在以下几个方面:
1. 溶剂体系的选择:旧版标准使用乙腈与甲醇的混合溶液作为提取剂,而新版则推荐采用乙酸乙酯作为更有效的提取溶剂。这一调整不仅简化了操作流程,还提高了目标化合物的回收率。
2. 固相萃取柱的选择及活化条件:新版标准详细规定了C18型固相萃取柱的使用,并且明确了活化步骤的具体参数,如洗脱溶剂的体积、流速等。这些细节上的改进确保了样品净化效果的一致性。
3. 洗脱剂组成及优化:相比传统方法,新版标准对洗脱剂的比例进行了科学合理的调整,增加了正己烷的比例,这有助于去除脂类杂质,从而减少背景干扰,提高检测灵敏度。
通过上述改进,TSDFA 029-2023显著提升了测定结果的质量。实际应用时,实验室技术人员应当严格按照新版标准执行样品前处理程序,以获得更加精确可靠的数据支持。此外,定期验证实验设备性能以及校准仪器也是保证分析结果准确性不可或缺的一部分。