TSDFA 006-2023 混合型饲料添加剂中甲酸、甲酸盐的测定 高效液相色谱法

摘要：本文件规定了混合型饲料添加剂中甲酸、甲酸盐的高效液相色谱法测定方法，包括原理、试剂与材料、仪器设备、分析步骤及结果计算等内容。本文件适用于混合型饲料添加剂中甲酸、甲酸盐含量的测定。
Title：Determination of Formic Acid and Formate in Compound Feed Additives - High Performance Liquid Chromatography Method
中国标准分类号：B46
国际标准分类号：65.120

在分析TSDFA 006-2023《混合型饲料添加剂中甲酸、甲酸盐的测定 高效液相色谱法》时，我们可以聚焦于“样品前处理方法”的改进。相较于旧版标准，新版对样品前处理步骤进行了优化，显著提升了检测效率与准确性。

以样品提取为例，在旧版标准中，采用的是直接溶剂提取法，即使用乙腈作为单一溶剂来提取样品中的甲酸及甲酸盐。然而这种方法存在一定的局限性：当样品基质较为复杂时，可能会导致目标物回收率不稳定，并且容易受到共存物质的干扰。

相比之下，TSDFA 006-2023引入了固相萃取技术(SPE)作为样品预处理手段之一。具体操作如下：

1. 样品准备：准确称取一定量的混合型饲料样品，加入适量去离子水稀释后摇匀。

2. SPE柱活化：依次用甲醇和水冲洗SPE小柱，确保柱子处于良好状态。

3. 上样：将上述制备好的样品溶液缓慢通过已活化的SPE柱。

4. 洗脱：用含5%甲酸的甲醇溶液洗脱目标化合物，收集洗脱液备用。

5. 浓缩与定容：将洗脱液置于旋转蒸发仪上浓缩至近干，再用流动相定容至规定体积。

此改进不仅有效减少了非特异性吸附现象的发生，还提高了目标化合物的分离度，使得最终测定结果更加精确可靠。此外，由于固相萃取过程可以去除大部分杂质，从而简化了后续色谱分析条件的选择，降低了仪器维护频率。

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