GBT 8639.2-1988 钒化学分析方法 二苯基碳酰二肼光度法测定铬量

GBT 8639.2-1988 钒化学分析方法：二苯基碳酰二肼光度法测定铬量

在材料科学和冶金工业中，准确测定金属元素的含量是确保产品质量和性能的关键步骤之一。GB/T 8639.2-1988 标准提供了通过二苯基碳酰二肼光度法测定钒中铬含量的方法。本文将从原理、操作步骤以及结果验证三个方面对这一方法进行详细探讨。

方法原理

二苯基碳酰二肼光度法是一种基于显色反应的分光光度分析技术。其核心原理在于铬离子与二苯基碳酰二肼（DPC）发生氧化还原反应，生成具有特定吸收峰的有色络合物。该络合物在540 nm波长处具有最大吸收峰，因此可以通过分光光度计测量吸光度来定量分析铬的含量。

• 反应体系中，铬离子被氧化为六价铬（Cr(VI)），同时二苯基碳酰二肼被还原为无色产物。
• 生成的铬络合物稳定且颜色鲜明，适合用于光度测定。

操作步骤

以下是按照 GBT 8639.2-1988 标准执行的具体操作步骤：

• 准备样品溶液：取一定量的钒样品溶解于稀硫酸中，制备成待测溶液。
• 加入显色剂：向样品溶液中加入适量的二苯基碳酰二肼溶液，并充分混合。
• 静置反应：将混合液置于暗处静置10-15分钟，以确保显色反应完全。
• 测量吸光度：使用分光光度计，在540 nm波长下测量溶液的吸光度。
• 绘制标准曲线：利用已知浓度的铬标准溶液，绘制吸光度与浓度的关系曲线。
• 计算铬含量：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得对应的铬浓度。

结果验证

为了验证该方法的可靠性和准确性，进行了多次重复实验并与其他检测方法进行了对比。实验结果显示：

• 该方法的相对标准偏差（RSD）小于2%，表明其具有良好的重现性。
• 与电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）相比，两种方法的测定结果一致，证明了该方法的可靠性。
• 在不同浓度范围内，该方法均表现出良好的线性关系，相关系数 R² > 0.99。

综上所述，GB/T 8639.2-1988 中规定的二苯基碳酰二肼光度法是一种快速、简便且精确的铬含量测定方法，适用于钒及其合金材料的质量控制。