GBT 6730.45-1986 铁矿石化学分析方法 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷量

GBT 6730.45-1986 铁矿石中砷含量测定常见问题解答

以下是关于《GBT 6730.45-1986 铁矿石化学分析方法 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷量》的常见问题及其详细解答。

1. 什么是GB/T 6730.45-1986标准？

答：GB/T 6730.45-1986是中国国家标准，规定了用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定铁矿石中砷含量的方法。此方法通过将样品中的砷转化为砷化物，与二乙基二硫代氨基甲酸银反应生成有色络合物，然后通过分光光度计测量其吸光度来计算砷的含量。

2. 为什么选择二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷含量？

答：这种方法具有灵敏度高、选择性强、操作简便等优点，特别适合用于铁矿石中痕量砷的测定。二乙基二硫代氨基甲酸银能与砷化物形成稳定的络合物，在特定波长下有显著的吸收峰，因此可以准确地定量。

3. 测定过程中需要哪些主要试剂？

• 二乙基二硫代氨基甲酸银溶液：作为显色剂。
• 盐酸溶液：用于溶解样品并调节溶液酸碱度。
• 碘化钾溶液：还原剂，用于将砷氧化为砷化物。
• 抗坏血酸溶液：保护剂，防止砷被氧化。

4. 实验中如何控制干扰因素？

答：在测定过程中，可能会受到其他金属离子（如铜、铅、锌等）的干扰。可以通过加入掩蔽剂（如柠檬酸铵或酒石酸钾钠）来消除这些干扰。此外，严格控制溶液的酸度和温度也有助于减少误差。

5. 样品前处理需要注意什么？

• 样品应充分研磨至一定细度，以保证其均匀性。
• 称取样品时需精确，一般建议称取0.5g左右。
• 溶解样品时需缓慢加入盐酸，避免过热导致砷挥发损失。

6. 如何判断测定结果是否准确？

答：可以通过以下方式验证测定结果的准确性：
1. 使用标准物质进行平行测定。
2. 对比不同实验室的结果。
3. 检查实验条件是否符合标准要求。
如果测定值在允许误差范围内，则认为结果可靠。

7. 该方法适用于哪些类型的铁矿石？

答：该方法适用于各种类型的铁矿石，包括赤铁矿、磁铁矿、褐铁矿等。但需要注意的是，对于某些含有大量有机物或复杂成分的矿石，可能需要额外的预处理步骤。

8. 测定结果如何计算？

答：根据标准曲线，通过测定样品溶液的吸光度，查找对应的砷浓度值。然后根据样品质量及稀释倍数计算出样品中砷的实际含量。公式如下：
砷含量（%）= （C × V × M） / （m × D）
其中：
- C：样品溶液中砷的浓度（mg/L）
- V：样品溶液的体积（L）
- M：砷的摩尔质量（74.92 g/mol）
- m：样品的质量（g）
- D：稀释倍数

9. 如果测定值超出标准范围怎么办？

答：如果测定值超出标准范围，首先检查实验过程是否有误，例如试剂配制是否正确、仪器校准是否准确等。若确认无误，可适当调整样品称量或稀释倍数，重新进行测定。

10. 该方法有哪些局限性？

答：虽然该方法具有较高的灵敏度和准确性，但仍存在以下局限性：
1. 对于极低含量的砷，检测限较高。
2. 受到样品基体效应的影响较大。
3. 需要使用有毒试剂（如碘化钾），操作时应注意安全。