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摘要:本文件规定了甲基四氢邻苯二甲酸酐的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以顺丁烯二酸酐为原料制得的甲基四氢邻苯二甲酸酐,主要用作不饱和聚酯树脂的固化剂及其他有机合成原料。
Title:Methyl Tetrahydrophthalic Anhydride
中国标准分类号:G52
国际标准分类号:87.040
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拓展解读
甲基四氢邻苯二甲酸酐(MTHPA)作为一种重要的化工原料,在电子、复合材料等领域有广泛应用。在最新发布的TZZB 3767-2024标准中,对这一产品的技术要求进行了全面更新。本文将聚焦于新旧版本标准中“纯度测定方法”的差异,为行业从业者提供具体应用指导。
纯度测定方法的变化
# 老版标准(假设编号:TZZB 3767-2018)
老版标准采用的是气相色谱法(GC),通过固定液为SE-30的毛细管柱来分离样品中的各组分,并使用氢火焰离子化检测器(FID)进行定量分析。这种方法虽然能够满足基本的纯度测定需求,但在实际操作过程中存在灵敏度较低的问题,特别是在痕量杂质的检测上显得不足。
# 新版标准(TZZB 3767-2024)
新版标准改进了纯度测定方法,推荐使用高效液相色谱法(HPLC)。该方法采用了C18反相柱,并以甲醇-水混合溶剂作为流动相,梯度洗脱的方式提高了分离效率和准确性。此外,还引入了紫外检测器,不仅提升了检测的灵敏度,而且对于不同波长下的吸收特性也有更好的适应性。
应用方法详解
1. 样品准备
- 取适量样品溶解于适当的溶剂中,确保溶液浓度适中,便于后续进样。
2. 仪器设置
- 设置HPLC系统参数,包括流速、柱温以及检测波长等。根据经验,通常选择254nm作为检测波长。
3. 进样与运行
- 将配置好的样品注入HPLC系统,开始运行程序。观察色谱图,记录各组分的保留时间及峰面积。
4. 结果计算
- 根据外标法或者内标法计算目标物质的含量。如果采用外标法,则需预先制备一系列已知浓度的标准溶液,绘制标准曲线用于定量分析。
通过上述步骤,可以更精确地测定甲基四氢邻苯二甲酸酐的纯度,这对于保证产品质量具有重要意义。相比传统GC方法,HPLC提供了更高的分辨率和更低的检出限,特别适合于复杂基质样品中微量成分的分析。因此,在实际生产检验中应优先考虑采用新版标准推荐的方法。