GBT 5070.10-2002 镁铬质耐火材料化学分析方法第10部分： 硫酸亚铁铵容量法测定三氧化二铬量

常见问题解答 (FAQ)

以下是关于《GBT 5070.10-2002 镁铬质耐火材料化学分析方法 第10部分：硫酸亚铁铵容量法测定三氧化二铬量》的主题常见问题解答。

1. 什么是硫酸亚铁铵容量法？

硫酸亚铁铵容量法是一种基于氧化还原反应的定量分析方法，用于测定镁铬质耐火材料中三氧化二铬（Cr₂O₃）的含量。其原理是通过标准溶液硫酸亚铁铵滴定样品中的三氧化二铬，利用电位或颜色变化来确定终点。

2. 为什么选择硫酸亚铁铵作为标准溶液？

硫酸亚铁铵具有以下优点：

• 稳定性好，易于保存和配制。
• 氧化还原电位适中，适合与三氧化二铬发生反应。
• 价格低廉，操作简单。

3. 测定三氧化二铬时，样品如何处理？

样品处理步骤如下：

• 将样品研磨至细度要求（通常为过200目筛）。
• 称取一定质量的样品（一般为0.5g），精确至0.0001g。
• 加入适量的酸性介质（如盐酸）溶解样品。
• 过滤并稀释至一定体积。

4. 如何判断滴定终点？

滴定终点可以通过以下方式判断：

• 观察溶液颜色的变化。当溶液由绿色变为浅黄色时，表示达到终点。
• 使用电位滴定仪监测电位变化，当电位突跃时即为终点。

5. 实验过程中需要注意哪些事项？

实验注意事项包括：

• 严格控制酸度，避免过酸或过碱影响反应。
• 确保标准溶液硫酸亚铁铵浓度准确且稳定。
• 滴定时速度适中，避免过快导致误差。
• 样品称量需精确，避免引入系统误差。

6. 测定结果是否需要进行空白试验？

是的，空白试验非常重要。它用于消除试剂本身可能带来的干扰，提高测定结果的准确性。具体操作是在不加样品的情况下，按照相同步骤进行滴定，并将空白值扣除。

7. 如果测定结果超出允许误差范围怎么办？

如果测定结果超出允许误差范围，应采取以下措施：

• 重新制备样品并重复实验。
• 检查仪器设备是否正常工作。
• 核查试剂纯度及配制过程。
• 必要时更换标准溶液并重新标定。

8. 该方法适用于哪些类型的镁铬质耐火材料？

该方法适用于含有三氧化二铬成分的镁铬质耐火材料，包括但不限于以下类型：

• 普通镁铬砖。
• 直接结合镁铬砖。
• 半再结合镁铬砖。
• 其他含铬耐火制品。

9. 该方法的检测限是多少？

根据标准规定，该方法的检测限为0.05%（质量分数）。这意味着样品中三氧化二铬的含量低于此值时，可能无法获得准确的结果。

10. 如何验证实验结果的可靠性？

可以通过以下方式验证实验结果的可靠性：

• 与其他实验室进行比对实验。
• 使用已知标准样品进行对照。
• 多次重复实验，计算平均值和相对偏差。