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摘要:本文件规定了食用菌中游离氨基酸的液相色谱-质谱联用测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、样品处理、分析步骤及结果计算与表述。本文件适用于食用菌及其制品中游离氨基酸的测定。
Title:Determination of Free Amino Acids in Edible Fungi by Liquid Chromatography-Mass Spectrometry
中国标准分类号:B31
国际标准分类号:67.250
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拓展解读
在TNAIA 0206-2023《食用菌中游离氨基酸的测定 液相色谱-质谱联用法》与旧版标准相比,新增了对某些特定氨基酸定量分析的要求。这里以“天冬氨酸”为例,深入探讨其在新版标准中的应用方法。
根据TNAIA 0206-2023的规定,在液相色谱分离阶段,天冬氨酸的最佳保留时间大约为8.5分钟。样品制备时需将新鲜或冷冻保存的食用菌样本粉碎后,使用0.1mol/L盐酸溶液提取,确保提取液pH值低于2以保护氨基酸不被降解。随后通过0.45μm滤膜过滤,取适量滤液注入液相色谱仪进行分析。
质谱检测部分采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式下监测天冬氨酸的特征离子m/z=133。为了提高检测灵敏度,可以优化以下参数:毛细管电压设置为3.2kV;脱溶剂气流速为800L/h;锥孔电压为30V等。
此外,为了保证结果准确可靠,还需建立标准曲线。使用不同浓度梯度的标准品溶液进样,绘制出天冬氨酸浓度与峰面积的关系图。当样品测得的峰面积位于标准曲线范围内时,可通过内插法计算得出样品中天冬氨酸的具体含量。
以上就是关于TNAIA 0206-2023中天冬氨酸测定方法的详细解读,希望对从事相关工作的人员有所帮助。