GBT 43753.2-2024 贵金属合金电镀废水化学分析方法　第2部分：锌、锰、铬、镉、铅、铁、铝、镍、铜、铍含量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法

GBT 43753.2-2024 贵金属合金电镀废水化学分析方法 常见问题解答

以下是关于GB/T 43753.2-2024标准中涉及贵金属合金电镀废水化学分析方法的常见问题及其解答。

1. GBT 43753.2-2024的主要内容是什么？

该标准规定了通过电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定贵金属合金电镀废水中锌、锰、铬、镉、铅、铁、铝、镍、铜和铍等元素含量的具体步骤和要求。它适用于工业废水处理领域，为环境监测和质量控制提供了科学依据。

2. 为什么选择电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）作为分析方法？

ICP-AES具有以下优势：

• 灵敏度高，能够检测痕量元素。
• 多元素同时测定，提高效率。
• 线性范围宽，适合复杂基质中的分析。
• 抗干扰能力强，适用于含有多种金属离子的废水样品。

因此，该方法被广泛应用于重金属元素的定量分析。

3. 标准中规定的检测限是多少？

根据标准要求，不同元素的检测限如下：

• 锌、锰、铬、镉：≤0.05 mg/L
• 铅、铁、铝、镍、铜：≤0.1 mg/L
• 铍：≤0.01 mg/L

这些检测限满足大多数工业废水的监测需求。

4. 如何进行样品前处理？

样品前处理是确保分析结果准确的关键步骤，具体包括：

• 取样后用稀硝酸或盐酸调节pH至适当范围（通常为1~2），以防止沉淀形成。
• 通过过滤或离心去除悬浮物。
• 将样品稀释至合适浓度，避免仪器过载。

注意：样品需充分混匀并记录相关信息（如采样时间、地点等）。

5. 测定过程中如何避免交叉污染？

为了减少交叉污染的风险，需采取以下措施：

• 使用专用实验器具，每次使用前后彻底清洗。
• 采用高纯度试剂和超纯水。
• 定期对仪器进行清洁和校准。
• 设置空白对照，监测背景信号变化。

此外，在操作过程中应佩戴手套，避免直接接触样品。

6. ICP-AES分析中如何验证数据的准确性？

为确保数据可靠性，可采取以下验证手段：

• 使用标准参考物质（SRM）进行校准。
• 采用加标回收率测试，计算回收率应在90%~110%之间。
• 重复多次测量，计算相对标准偏差（RSD），一般应小于5%。
• 与其它独立方法（如火焰原子吸收光谱法）对比验证。

7. 如果样品中含有大量有机物，会对测定结果产生什么影响？

样品中的有机物可能引起背景信号增加或光谱干扰，导致结果偏高。为解决此问题：

• 在样品前处理阶段加入氧化剂（如过氧化氢）分解有机物。
• 适当调整仪器参数，例如降低射频功率或延长冲洗时间。
• 采用溶剂萃取法分离有机相与无机相。

必要时可对样品进行预处理，以消除有机物的影响。

8. 标准中是否对仪器设备有具体要求？

是的，标准中明确要求使用的ICP-AES仪器需满足以下条件：

• 配备高频发生器，频率不低于40 MHz。
• 具备自动进样系统，支持连续进样。
• 分辨率不低于0.002 nm，确保光谱峰分离清晰。
• 配备氩气供应装置，纯度≥99.99%。

此外，还需定期维护仪器，确保其处于最佳工作状态。

9. 如何正确存储和运输样品？

为保证样品稳定性，需注意以下事项：

• 样品应储存在聚乙烯或聚丙烯容器中，避免使用玻璃瓶。
• 样品需密封保存，并置于阴凉避光处。
• 运输过程中避免剧烈震动，防止样品泄漏。
• 运输时间不宜超过24小时，若无法及时检测，需冷藏保存。

同时，记录样品的采集和运输信息，以便追溯。

10. 本标准是否适用于所有类型的电镀废水？

本标准主要适用于贵金属合金电镀废水的分析，但不完全适用于其他类型废水（如普通工业废水或生活污水）。对于特殊废水，需根据实际情况调整分析方法或重新验证适用性。