GBT 34455-2017 纸、纸板和纸浆 2,2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)的测定 液相色谱法

GBT 34455-2017 纸、纸板和纸浆中双酚A测定的液相色谱法常见问题解答

以下是关于GB/T 34455-2017标准中涉及的双酚A测定方法的常见问题及其详细解答。

1. GBT 34455-2017 标准的主要目的是什么？

回答： GBT 34455-2017 标准的主要目的是提供一种准确、可靠的液相色谱法，用于测定纸、纸板和纸浆中的2,2-二(4-羟基苯基)丙烷（即双酚A）含量。该标准适用于需要监控双酚A污染或残留的行业，例如造纸工业和相关材料检测领域。

2. 为什么选择液相色谱法进行双酚A的测定？

回答： 液相色谱法具有高灵敏度和高分辨率的特点，能够有效分离并定量分析复杂的样品基质中的双酚A。此外，该方法操作简单、重复性好，适合大批量样品的检测需求。

3. 在实验前，需要对样品做哪些预处理步骤？

回答： 样品预处理是确保测定结果准确的关键步骤。通常包括以下步骤：

• 将纸张或纸板样品剪碎成小片，以增加表面积。
• 用适当的溶剂提取双酚A（如甲醇或乙腈），并充分振荡。
• 通过过滤或离心去除不溶物。
• 将提取液稀释至适当浓度，以便于后续色谱分析。

4. 双酚A的检测限是多少？

回答： 根据GB/T 34455-2017标准，双酚A的检测限为≤0.05 mg/kg。这意味着在样品中双酚A的含量低于此值时，可能无法被准确检测到。

5. 如何验证液相色谱法的准确性？

回答： 为了验证方法的准确性，可以采用以下措施：

• 使用已知浓度的标准溶液进行校准曲线绘制。
• 对同一份样品进行多次重复测定，计算其相对标准偏差（RSD）。
• 通过添加回收率实验评估方法的回收效率，通常要求回收率在80%-120%之间。

6. 实验中常见的干扰因素有哪些？

回答： 实验中可能遇到的干扰因素包括：

• 样品基质中的其他有机化合物。
• 色谱柱的选择不当导致的峰分离不足。
• 流动相配比不合理引起的保留时间漂移。
• 进样体积过大导致的柱过载。

7. 如果样品中未检出双酚A，是否可以得出结论说样品不含双酚A？

回答： 不一定。如果检测结果为未检出，可能是因为样品中的双酚A浓度低于检测限。因此，在报告结果时，应明确指出检测限，并说明未检出并不代表样品完全不含双酚A。

8. 如何正确存储提取后的样品溶液？

回答： 提取后的样品溶液应保存在低温环境中（如4°C以下），避免光照和氧化。通常建议在24小时内完成测定，以减少双酚A降解的可能性。

9. GB/T 34455-2017 是否适用于所有类型的纸和纸板？

回答： 是的，该标准适用于大多数纸和纸板类型，但某些特殊类型的纸（如含有大量天然树脂或改性聚合物的纸）可能需要调整样品制备方法。在实际应用中，需根据具体情况验证方法的适用性。

10. 测定过程中如何判断色谱柱是否需要更换？

回答： 色谱柱的性能会随使用次数下降，可以通过以下指标判断是否需要更换：

• 峰形变宽或拖尾严重。
• 目标物质的保留时间发生显著变化。
• 基线噪音明显增大。